一、 通用規(guī)定與核心要求
試劑與用水：所用試劑應為分析純及以上級別。實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規(guī)格。
儀器校準：分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等量器必須定期檢定或校準。
濃度基準：標準滴定溶液的濃度指20°C時的濃度。若溫度不為20°C，應按GB/T 601附錄A進行體積補正。
標定要求：標準滴定溶液配制后必須進行標定。需兩人平行實驗，每人四平行，共八平行測定結果的相對極差不得大于0.18%，取平均值報出四位有效數字。
保存期限：
標準滴定溶液（密封，10-30°C）：一般不超過6個月；碘溶液、0.1mol/L亞硝酸鈉溶液不超過4個月；高氯酸、氫氧化鉀-乙醇溶液不超過2個月。
開封后使用期：一般溶液不超過2個月；碘、氫氧化鉀-乙醇溶液不超過1個月；0.1mol/L亞硝酸鈉溶液不超過15天；高氯酸溶液當天使用。
制劑及試液：按GB/T 603-2023，試液和緩沖溶液在10-30°C下使用期一般為12個月。
廢棄條件：溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。
二、 標準滴定溶液（配制與標定要點）
以下為配制1L溶液的方法，配制后必須按上述要求標定。
1、氫氧化鈉標準滴定溶液 (c≈1 mol/L)
配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳水中，搖勻，注入聚乙烯容器密閉至清亮。量取54mL上清液，用無二氧化碳水稀釋至1000mL。
標定基準：鄰苯二甲酸氫鉀（105-110°C干燥至恒量）。以酚酞為指示劑。
2、鹽酸標準滴定溶液 (c≈1 mol/L)
配制：量取90mL鹽酸，緩緩注入1000mL水中，搖勻。
標定基準：無水碳酸鈉（270-300°C灼燒至恒量）。以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑。
3、硫代硫酸鈉標準滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)
配制：稱取26g Na?S?O?·5H?O（或16g無水鹽）與0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水，緩緩煮沸10分鐘，冷卻。放置2周后，用4號玻璃濾堝過濾。
標定基準：重鉻酸鉀（120±2°C干燥至恒量）。以淀粉為指示劑。
4、碘標準滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)
配制：稱取13g碘與35g碘化鉀，溶于100mL水，稀釋至1000mL，搖勻，貯于棕色瓶。
標定基準：三氧化二砷或用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液比較標定。
5、高錳酸鉀標準滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)
配制：稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050mL水，緩緩煮沸15分鐘，冷卻后暗處放置2周，用處理過的4號玻璃濾堝過濾，貯于棕色瓶。
標定基準：草酸鈉（105-110°C干燥至恒量）。
6、硝酸銀標準滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)
配制：稱取17.5g硝酸銀，溶于1000mL水，搖勻。貯存于棕色密閉瓶。
標定基準：氯化鈉（500-600°C灼燒至恒量）。推薦電位滴定法。
7、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液 (c≈0.1 mol/L)
配制：稱取40g乙二胺四乙酸二鈉二水合物，溶于1000mL水，搖勻。
標定基準：氧化鋅（800°C灼燒至恒量）。以鉻黑T為指示劑（pH=10）。
三、 常用試劑溶液
注：以下為配制1L溶液的常用方法，非標準滴定溶液，適用于提供離子、介質等。具體操作條件請遵循GB/T 603-2023通用規(guī)定。
1. 常見鹽溶液 (1 mol/L，除非注明)
8、硝酸銀 (AgNO3)：169.89g溶于水定容1L，棕色瓶貯存。
9、氯化鋁(AlCl3)：241.4g AlCl3·6H2O溶于水定容。
10、硫酸鋁 [Al2(SO4)3]：666.4g Al2(SO4)3·18H2O溶于水定容。
11、氯化鋇 (BaCl2, 0.1mol/L)：20.8g BaCl2·2H2O溶于水定容。
12、氯化鉍 (BiCl3)：315.3g 溶于適量濃鹽酸，用稀鹽酸(1+5)定容（防水解）。
13、氯化鈣(CaCl2)：219.8g CaCl2·6H2O溶于水定容。
14、氯化鈷 (CoCl2)：238.0g CoCl2·6H2O 溶于水定容。
15、氯化銅 (CuCl2)：241.6g CuCl2·2H2O 溶于水定容。
16、三氯化鐵 (FeCl3)：270.3g FeCl3 + 20mL濃HCl，水溶后定容（防水解）。
17、硫酸亞鐵 (FeSO4, 0.1 mol/L)：27.8g + 10mL 濃H2SO4，水溶定容，現(xiàn)配現(xiàn)用。
18、硫酸亞鐵銨 [Fe(NH4)2(SO4)2, 0.1mol/L]：39.2g + 10mL 濃H2SO4，水溶定容，現(xiàn)配。
19、氯化汞 (HgCl2, 0.1 mol/L)：27.2g 溶于水定容。
20、氯化鉀 (KCl)：74.6g 溶于水定容。
21、重鉻酸鉀 (K2Cr2O7)：294.2g 溶于水定容。
22、碘化鉀 (KI)：166.0g 溶于水定容，棕色瓶保存。
23、高錳酸鉀 (KMnO?, 0.1 mol/L)：15.8g 溶于水定容。
24、氯化鎂 (MgCl2)：203.3g MgCl2·6H2O 溶于水定容。
25、氯化錳 (MnCl2)：197.9g MnCl2·4H2O 溶于水定容。
26、氯化銨 (NH4Cl)：53.5g 溶于水定容。
27、乙酸銨 (CH3COONH?)：77.1g 溶于水定容。
28、氯化鈉 (NaCl)：58.4g 溶于水定容。
29、碳酸鈉 (Na2CO3)：106g 無水鹽 或 286.1g Na2CO3·10H2O，水溶定容。
30、硫代硫酸鈉 (Na2S2O3, 0.1 mol/L)：24.82g Na2S2O3·5H2O 溶于水定容。
31、氯化亞錫 (SnCl2)：225.6g + 120mL 濃HCl，加水定容1L，加錫粒。
32、硝酸鋅 [Zn(NO3)2, 0.1 mol/L]：29.95g Zn(NO3)2·6H2O 溶于水定容。
33、硫酸鋅 (ZnSO4)：287.6g ZnSO4·7H2O 溶于水定容。
備注：BiCl3、FeCl3、SnCl2、FeSO4等易水解鹽類，需先加對應酸溶解再定容。
2. 飽和溶液 (室溫下近似配制)
34、氯化銨 (NH4Cl)：試劑 291g，加水 749mL。
35、硝酸銨 (NH4NO3)：試劑 863g，加水 784mL。
36、硫酸銨 [(NH4)2SO4]：試劑 535g，加水 708mL。
37、氯化鋇 (BaCl2·2H2O)：試劑 398g，加水 892mL。
38、氫氧化鈣 [Ca(OH)?]：試劑 1.6g，加水 1000mL (溶解度小)。
39、氯化鉀 (KCl)：試劑 298g，加水 875mL。
40、氫氧化鉀 (KOH)：試劑 813g，加水 737mL。
41、氯化鈉 (NaCl)：試劑 316g，加水 881mL。
42、氫氧化鈉 (NaOH)：試劑 803g，加水 736mL (靜置，取上清液)。
43、溴飽和溶液：量取10mL溴，加至75mL水的棕色瓶中，搖勻，靜置分層，取上清液使用。
四、 特殊試劑溶液（離子鑒定專用）
除另有說明，按GB/T 603-2023制備，使用期一般為12個月。
44、乙酸鈾酰鋅試劑（鑒定Na+）：
溶液A：稱取 10.0g 乙酸鈾酰鋅二水合物，加 50mL 水，再加 6.0mL 冰醋酸，加熱溶解。
溶液B：稱取 30.0g 乙酸鋅二水合物，加 50mL 水，再加 3.0mL 冰醋酸，加熱溶解。
將A與B趁熱混合，搖勻，靜置24小時，過濾備用。(注意：含鈾，具放射性，通風櫥操作，妥善處理廢液。)
45、鋁試劑（鑒定Al3+）：1g/L 水溶液。
46、鎂試劑（鑒定Mg2+）：0.01g 溶于 1L 1mol/L NaOH 溶液。
47、鎳試劑（鑒定Ni2+）：10g/L 95%乙醇溶液。
48、奈斯勒試劑（鑒定NH4+）：115g HgI2 + 80g KI水溶至500mL，加500mL 6mol/L NaOH，取清液棕色瓶貯存。
49、碘水（鑒定AsO33-等）：1.3g I2 + 3g KI 調糊，加水定容至1L。
50、品紅溶液（鑒定SO32-）：0.1g 品紅溶于 100mL 水。
51、α-萘胺（鑒定NO2-）：0.3g 溶于20mL水煮沸取清液，加150mL 2mol/L CH3COOH。
52、鎂混合試劑（鑒定PO43-、AsO43-等）：100g MgCl2-6H2O + 100g NH4Cl 水溶，加50mL濃氨水，定容至1L。
五、 指示劑溶液
除另有規(guī)定，使用期一般為2個月。
1. 酸堿指示劑
53、甲基橙 (1g/L, pH 3.0–4.4)：0.1g 甲基橙溶于 100mL 水。
54、溴甲酚綠 (1g/L, pH 3.8–5.4)：0.1g 溴甲酚綠溶于 100mL 20%乙醇。(或：0.1g + 17.15mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)
55、甲基紅 (1g/L, pH 4.2–6.2)：0.1g 甲基紅溶于 100mL 乙醇。(或：0.1g + 18.60mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)
56、溴百里酚藍 (1g/L, pH 6.0–7.6)：0.1g 溴百里酚藍溶于 100mL 乙醇。(或：0.1g + 8.0mL 0.02mol/L NaOH，定容250mL)
57、酚酞 (10g/L, pH 7.4–10.0)：1g 酚酞溶于 60mL 乙醇(95%)，加水定容至 100mL。
58、百里酚酞 (1g/L, pH 9.3–10.5)：0.1g 百里酚酞溶于 100mL 乙醇。
2. 氧化還原指示劑
59、二苯胺磺酸鈉 (0.2%, E°≈0.85V)：0.2g 溶于 100mL 水 (用于重鉻酸鉀法)。
60、鄰二氮菲亞鐵 (0.025mol/L, E°≈1.06V)：0.025mol/L 水溶液 (用于高錳酸鉀法)。
61、淀粉指示液 (10g/L)：稱取 1.0g 可溶性淀粉，加 5mL 水調成糊狀，在攪拌下注入 100mL 沸水中，煮沸2分鐘，冷卻備用。(臨用新配，有效期通常為2周，用于碘量法。)
3. 金屬離子指示劑（EDTA滴定用）
62、鈣指示劑：與干燥 NaCl 按 1:100 研磨混勻。滴定 Ca²? (pH 12)，紅變藍。
63、鉻黑T (EBT)：0.5g 鉻黑T 與 4.5g 鹽酸羥胺，溶于 100mL 無水乙醇。或與干燥 NaCl 按 1:100 研磨混勻。滴定 Zn2+/Mg2+(pH 10)，紅變藍。(使用期限一般為一個月。)
64、二甲酚橙 (5g/L)：0.5g 二甲酚橙溶于 100mL 水。滴定 Ca²?/Mg²? (pH 10.5)，紫變灰。
4. 吸附指示劑（沉淀滴定用）
65、熒光黃 (0.2%)：0.2g 熒光黃溶于 100mL 乙醇。測 Cl- (pH 7–10)，黃綠變粉紅。
66、曙紅 (0.1%)：0.1g 曙紅溶于 100mL 70% 乙醇。測 Br-/I- (pH 2–10)，橙變深紅。
重要提示：本速查摘取了國標核心及常用方法，適用于快速查閱。進行精確定量分析（尤其是滴定）時，必須嚴格遵循GB/T 601-2016和GB/T 603-2023原文中的完整步驟、計算公式和安全規(guī)定，并以最新版為準。
所有溶液均應粘貼標簽，注明名稱、濃度、配制日期、標定日期（若適用）及有效期。
涉及有毒、有害、易燃、易爆或放射性試劑（如汞鹽、鈾試劑、溴、濃酸等）時，必須在通風櫥內操作，佩戴全套個人防護裝備，并按規(guī)定處理廢棄物。實驗前務必查閱具體試劑的安全技術說明書（MSDS）。
京公網安備11010802046783號
