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摘 要： 建立了醫(yī)用聚醚醚酮材料中二苯砜、對(duì)苯二酚和4，4′-二氟二苯甲酮?dú)埩袅康臍庀嗌V檢測(cè)方法。選擇乙醇作為浸提溶劑，采用HP-5毛細(xì)管色譜柱（30 m×250 μm，0.25 μm）分離，程序升溫，進(jìn)樣口溫度為280 ℃，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度為300 ℃，不分流進(jìn)樣。結(jié)果表明，二苯砜、對(duì)苯二酚和4，4′-二氟二苯甲酮的質(zhì)量濃度分別在0.614~20.5、0.650~21.7、0.601~20.0 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8，檢出限為5~11 μg/L。樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～4.4%（n=6），加標(biāo)回收率為89.9%～104%。該方法可用于醫(yī)用聚醚醚酮材料中二苯砜、對(duì)苯二酚和4，4′-二氟二苯甲酮的殘留量的測(cè)定。

 

關(guān)鍵詞： 醫(yī)用聚醚醚酮材料； 二苯砜； 對(duì)苯二酚； 4，4′-二氟二苯甲酮； 氣相色譜法

 

聚醚醚酮在工業(yè)生產(chǎn)中通常是以二苯砜為溶劑，對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮為聚合單體，碳酸鈉或碳酸鉀為催化劑，采用親核反應(yīng)，合成具有高純度的高分子材料[1]。醫(yī)用聚醚醚酮材料主要用于醫(yī)用植入物制品及部件的制備，屬于外科植入物用生物醫(yī)用材料，可應(yīng)用于骨科[2]、心血管[3?4]及口腔科[5?6]等植入型產(chǎn)品。

 

聚醚醚酮材料在醫(yī)療領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，這主要基于聚醚醚酮材料具有良好的生物相容性等優(yōu)點(diǎn)[7]。聚醚醚酮材料植入人體后一般不會(huì)引起較為嚴(yán)重的免疫排斥反應(yīng)，其良好的生物相容性不會(huì)引起毒性或致畸性等反應(yīng)的發(fā)生[8]；聚醚醚酮材料具有良好的力學(xué)性能，能夠?yàn)槭軗p的關(guān)節(jié)、骨骼及口腔等部位提供可靠的固定和支撐；此外，聚醚醚酮材料還具有易加工、抗疲勞、耐腐蝕、耐水解及化學(xué)穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能[9?11]。然而，聚醚醚酮材料在臨床使用上也存在原料和加工助劑等物質(zhì)遷移進(jìn)入人體的可能，其中就包括二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮等。

 

二苯砜具有較強(qiáng)的刺激性、腐蝕性和毒性[12]；對(duì)苯二酚進(jìn)入人體可能會(huì)引起基因突變，有致癌風(fēng)險(xiǎn)[13]；4,4′-二氟二苯甲酮多作為藥物中間體來(lái)使用，但其也具有一定的刺激性和毒性，與人體長(zhǎng)期接觸可能會(huì)刺激呼吸系統(tǒng)等。目前，二苯砜檢測(cè)方法主要有氣相色譜-質(zhì)譜法[12]、高效液相色譜法[14]等；對(duì)苯二酚的測(cè)定方法主要有超高效液相色譜法[15]、氣相色譜法[16]、分光光度法[17]等；4,4′-二氟二苯甲酮測(cè)定方法主要有超高效液相色譜法[15]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[18]等。目前用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的檢測(cè)方法未見(jiàn)報(bào)道。相較于其他檢測(cè)方法，氣相色譜法操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、經(jīng)濟(jì)性高，可在一定程度上提高檢測(cè)效率。筆者選取合適的浸提溶劑制備浸提溶液，采用了氣相色譜法對(duì)醫(yī)用聚醚醚酮材料中的二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的殘留量進(jìn)行定量分析。

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：8890型，配FID檢測(cè)器，美國(guó)安捷倫科技有限公司。二苯砜對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.159%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。對(duì)苯二酚對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%，德國(guó)默克集團(tuán)。4,4′-二氟二苯甲酮對(duì)照品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.151%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。乙醇：色譜純，德國(guó)默克集團(tuán)。醫(yī)用聚醚醚酮材料：生產(chǎn)企業(yè)提供的3種不同規(guī)格的固體材料。

1.2 儀器工作條件

色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（30 m×250 μm，0.25 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司）；升溫程序：起始溫度為50 ℃，保持2 min，以15 ℃/min速率升溫至300 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；進(jìn)樣體積：1 μL ；進(jìn)樣模式：不分流；FID檢測(cè)器溫度：300 ℃；載氣：氮?dú)?；流量?.0 mL/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別精密稱取二苯砜對(duì)照品20.48 mg、對(duì)苯二酚對(duì)照品21.66 mg和4,4′-二氟二苯甲酮對(duì)照品20.03 mg，用乙醇溶解并稀釋至50 mL，混勻；再精密量取混勻后溶液0.5 mL于100 mL容量瓶中，用乙醇稀釋至標(biāo)線，得二苯砜、對(duì)苯二酚、4,4′-二氟二苯甲酮質(zhì)量濃度分別為20.5、21.7、20.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.3、0.5、2.5、5.0、10.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇稀釋至標(biāo)線，制得二苯砜質(zhì)量濃度分別為0.614、1.02、5.12、10.2、20.5 μg/mL，對(duì)苯二酚質(zhì)量濃度分別為0.650、1.08、5.42、10.8、21.7 μg/mL，4,4′-二氟二苯甲酮質(zhì)量濃度分別為0.601、1.00、5.01、10.0、20.0 μg/mL。

1.3.2 樣品預(yù)處理

取圓柱狀顆粒樣品，準(zhǔn)確稱重，放入錐形瓶中，按照每0.5 g加入1 mL乙醇的浸提比例加入乙醇，加蓋，在37 ℃下浸提6 d，冷卻至室溫，將樣品與液體分離，即得樣品溶液。同法制備空白對(duì)照溶液。

1.3.3 樣品測(cè)定

取系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及樣品溶液，按照1.2儀器工作條件進(jìn)樣分析，以各目標(biāo)物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，通過(guò)線性回歸方程計(jì)算各目標(biāo)物質(zhì)量濃度，結(jié)合樣品浸提液體積計(jì)算各目標(biāo)物殘留量。

 

2 結(jié)果與討論

2.1 浸提條件的選擇

2.1.1 浸提溶劑

由醫(yī)用聚醚醚酮材料制備的醫(yī)用植入物制品一般屬于長(zhǎng)期植入人體的醫(yī)療器械，與人體接觸方式為持久接觸，依據(jù)GB/T 16886.18—2022 《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)　第18部分：風(fēng)險(xiǎn)管理過(guò)程中醫(yī)療器械材料得化學(xué)表征》相關(guān)要求，對(duì)于持久接觸的醫(yī)療器械，一般至少使用2種不同極性的浸提溶劑進(jìn)行可浸提物研究。取圓柱狀顆粒樣品，采用純水（極性）、乙醇（中等極性）和正己烷（非極性）3種不同極性的溶劑作為浸提溶劑，通過(guò)對(duì)浸提液中的有機(jī)可浸提物進(jìn)行試驗(yàn)分析，不同浸提溶劑中可浸提物色譜峰面積見(jiàn)表1。

表1   不同浸提溶劑中可浸提物色譜峰面積

Tab. 1   Peak area of extractable substances in different extraction solvents

注：“-”表示未檢出。

 

由表1可知，以乙醇作為浸提溶劑，浸提液中可浸提物色譜峰面積最大，說(shuō)明針對(duì)醫(yī)用聚醚醚酮材料的浸提物試驗(yàn)，乙醇的浸提能力強(qiáng)于純水和正己烷，并且二苯砜、對(duì)苯二酚和4，4′-二氟二苯甲酮在乙醇中均有良好的溶解性。綜上所述，最終選擇乙醇作為浸提溶劑。

2.1.2 浸提時(shí)間

采用極限浸提的方式確定樣品浸提時(shí)間。通過(guò)對(duì)浸提液中的有機(jī)可浸提物進(jìn)行分析，依據(jù)GB/T 16886.18—2022中關(guān)于極限浸提的規(guī)定，浸提液中可浸提物總峰面積小于首次浸提的10%作為最后1次浸提，以此作為確定浸提時(shí)間的依據(jù)。浸提方式為將一定質(zhì)量圓柱狀顆粒樣品放入錐形瓶中，按照每0.5 g加入1 mL乙醇的浸提比例加入乙醇，加蓋，在37 ℃下浸提72 h，冷卻至室溫，將樣品與液體分離，即得第1次萃取液，重復(fù)以上操作直至極限浸提，極限浸提試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2   極限浸提試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 2   Results of ultimate extraction test

注：“-”表示未檢出。

 

由表2可知，采用乙醇在37 ℃條件下浸提時(shí)，第2次浸提即可達(dá)到極限浸提，因此確定浸提時(shí)間為144 h，即6 d。

2.2 色譜條件的選擇

2.2.1 色譜柱

分別選取非極性色譜柱HP-5毛細(xì)管柱（30 m×250 μm,0.25 μm）和極性色譜柱HP-FFAP毛細(xì)管柱（30 m×250 μm,0.25 μm）對(duì)二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮在兩種色譜柱上均出峰，且分離度良好，但當(dāng)使用HP-FFAP色譜柱時(shí)，二苯砜和對(duì)苯二酚的響應(yīng)值較小，且保留時(shí)間較長(zhǎng)。綜合考慮兩種色譜柱的分離效果和方法靈敏度，最終選擇非極性色譜柱HP-5毛細(xì)管柱。

2.2.2 柱溫

使用HP-5色譜柱，分別考察了以下兩種升溫程序，程序A：起始溫度為50 ℃，保持2 min，以15 ℃/min升溫速率升至300 ℃，保持5 min；程序B：起始溫度為40 ℃，保持2 min，以10 ℃/min升溫速率升至300 ℃，保持5 min。在程序A條件下，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的色譜峰峰形尖銳，響應(yīng)較高，且化合物保留時(shí)間較短；在程序B條件下，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的色譜圖如圖1所示。從圖1可以看出，3種目標(biāo)物色譜峰出現(xiàn)分叉現(xiàn)象，原因可能是較低的初溫和升溫速率導(dǎo)致樣品在色譜柱內(nèi)停留時(shí)間延長(zhǎng)，引發(fā)緩慢熱分解，產(chǎn)生分叉峰；同時(shí)，與程序A條件下標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖比較，目標(biāo)物色譜響應(yīng)變差，因此最終選擇升溫程序A。

  

1—對(duì)苯二酚；2—4，4'-二氟二苯甲酮； 3—二苯砜

圖1　程序B條件下標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

Fig. 1   Chromatogram of standard sample under program B conditions  t/min

2.2.3 分流模式

分別設(shè)置進(jìn)樣口分流模式為不分流模式和分流模式，將分流模式的分流比分別設(shè)置為5∶1、10∶1、20∶1。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在不分流模式和分流模式下，3種目標(biāo)化合物的色譜峰峰形均表現(xiàn)良好，分離度及對(duì)稱性均滿足分析要求。當(dāng)不分流模式進(jìn)樣時(shí)，3種目標(biāo)物的色譜峰響應(yīng)更高，因此最終選擇不分流模式進(jìn)樣。

2.3 專屬性

分別取空白對(duì)照溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及加標(biāo)樣品溶液，按照1.2儀器工作條件進(jìn)行測(cè)試，色譜圖如圖2所示。

圖2   空白樣品溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、加標(biāo)樣品溶液色譜圖

Fig. 2   Chromatogram of blank sample solution， mixed standard solution， spiked sample solution

1—對(duì)苯二酚； ；2—4，4′-二氟二苯甲酮； 3—二苯砜

從圖2可以看出，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮色譜峰峰形良好；對(duì)苯二酚的保留時(shí)間約為9.7 min；4,4′-二氟二苯甲酮的保留時(shí)間約為12.6 min；二苯砜的保留時(shí)間約為15.1 min，空白對(duì)照溶液在目標(biāo)物色譜峰位置無(wú)干擾，表明該方法專屬性良好，可滿足相關(guān)試驗(yàn)要求。

2.4 線性方程與檢出限

按照1.2儀器工作條件測(cè)定二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），對(duì)應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)（y），繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用乙醇對(duì)1.3配制的二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋后上機(jī)測(cè)試。以信噪比（S/N）約為3時(shí)，計(jì)算該方法下目標(biāo)化合物的檢出限。二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的質(zhì)量濃度范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見(jiàn)表3。

表3   質(zhì)量濃度范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

Tab. 3   Quality concentration ranges, linear regression equations, correlation coefficients, and detection limits

 

由表3可知，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的質(zhì)量濃度分別在 0.614~20.5、0.650~21.7、0.601~20.0 μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8，方法檢出限為5~11 μg/L，表明該方法靈敏度較高。

2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

采用經(jīng)檢測(cè)不含有二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮的樣品浸提溶液為空白基質(zhì)樣品溶液，分別加入低、中、高3種質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每份溶液平行制備6份，通過(guò)空白基質(zhì)樣品溶液加標(biāo)回收試驗(yàn)考察方法的準(zhǔn)確度和精密度，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮在3個(gè)濃度水平的加標(biāo)平均回收率為89.9%~104%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%~4.4%，表明該方法的具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度，滿足分析要求。

表4   加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 4   Results of spiked recovery and precision test

 

2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

移取2.5中加標(biāo)樣品溶液，分別于配制完成后的第0、1、2、4、8、12、24 h進(jìn)行氣相色譜分析，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.8%~4.3%，表明加標(biāo)樣品溶液在24 h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

表5   穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 5   Results of stability test

 

 

3 結(jié)語(yǔ)

建立了醫(yī)用聚醚醚酮材料中二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮?dú)埩袅康臍庀嗌V檢測(cè)方法。選擇3種不同規(guī)格的醫(yī)用聚醚醚酮材料進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)合其臨床使用情況，材料中二苯砜、對(duì)苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮3種殘留物的每日接觸量均未超過(guò)1.5 μg/d，符合YY/T 1815—2022《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià)　應(yīng)用毒理學(xué)關(guān)注閾值（TTC）評(píng)定醫(yī)療器械組分的生物相容性》標(biāo)準(zhǔn)中持久接觸醫(yī)療器械的允許限量要求。該方法簡(jiǎn)便穩(wěn)定、經(jīng)濟(jì)高效，為醫(yī)用聚醚醚酮材料中溶劑及單體殘留的測(cè)定提供了可靠技術(shù)手段。

 

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    PENG Zhenlei， WANG Chuan， LIU Zhaoxia， et al. Determination of trace 4-methoxyphenol and hydroquinone in industrial used acrylonitrile by gas chromatographic method［J］. Petrochemical Technology， 2017， 46（8）： 1 060.

17 趙秋伶，史雅靜，張振宇.碘-淀粉體系褪色光度法檢測(cè)美白霜中對(duì)苯二酚［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2022，34（8）： 1 933.
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18 沈康俊，趙潔，吳之中，等.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)食品接觸材料及制品中8種二苯甲酮類(lèi)物質(zhì)的遷移量［J］.分析試驗(yàn)室，2022（3）： 41.
    SHEN Kangjun， ZHAO Jie，WU Zhizhong， et al. Determination of the migration of 8 benzophenones in food contact materials and products by HPLC-MS/MS［J］. Chinese Journal of Analysis Laboratory， 2022（3）： 41