硬度是衡量材料軟硬程度的力學(xué)性能指標,反映了材料表面對局部塑性變形或壓入的抵抗能力。硬度測試方法包括布氏硬度測試、洛氏硬度測試、維氏硬度測試、努氏硬度測試、肖氏硬度測試及里氏硬度測試等,其中維氏硬度測試因測量范圍寬、試樣損傷小、精度高等優(yōu)點,在工業(yè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。鈷鉻鉬(CoCrMo)合金是一種鈷基高強度耐腐蝕合金,具有良好的力學(xué)性能和生物相容性,廣泛應(yīng)用于人工關(guān)節(jié)、人工脊柱、牙科修復(fù)等醫(yī)療植入物,精確的硬度測試對于評估其耐磨損性、長期使用性能及質(zhì)量控制具有重要意義。使用維氏硬度測試方法對CoCrMo合金進行測試時,可能受多種因素影響,造成測試誤差。為了減少CoCrMo合金維氏硬度測試誤差,研究人員選擇了不同熱處理態(tài)的合金試樣,探究不同試驗力大小、加載時間及試樣組織均勻性對合金維氏硬度測試結(jié)果的影響規(guī)律,為提高CoCrMo合金維氏硬度測試結(jié)果的準確性提供理論支撐。
1 試驗原理、材料及方法
1.1 試驗原理
維氏硬度試驗原理將一個頂角為136°的菱形金剛石四棱錐壓頭用一定的試驗力F壓入試樣表面,保持規(guī)定加載時間后卸載,測量壓痕的兩條對角線長度(d1,d2)。維氏硬度計算方法如式(1)所示。
式 中:HV為維氏硬度;gn為標準重力加速度(9.80665m/s2);F為試驗力;d為兩壓痕對角線長度d1和d2的算術(shù)平均值,d=(d1+d2)/2;α為壓頭夾角(136°)。
1.2 試驗材料
試驗材料為自產(chǎn)CoCrMo合金鑄錠,將其加工成尺寸為50mm×20mm(直徑× 長度)的圓柱試樣。為研究熱處理態(tài)對硬度的影響,制備3種熱處理狀態(tài)試樣,分別為鑄態(tài)試樣、固溶態(tài)試樣(1200℃固溶處理4h,水冷)、固溶時效態(tài)試樣(1200℃固溶處理4h,水冷+800℃時效處理7h,空冷)。對試樣進行粗磨、精磨及拋光處理,微觀觀察無可見加工痕,可以減少表面粗糙度對壓痕測量的影響。CoCrMo合金試樣化學(xué)成分如表1所示。
1.3 試驗方法
使用維氏硬度計進行測試,試驗前須對硬度計進行校準。試驗溫度為(25±3)℃。
1.3.1 試驗力因素
對3個試樣分別選用9.807,49.03,98.07,196.1,294.2N 的試驗力進行維氏硬度測試,在每一試驗力條件下保持載荷10s,每種條件重復(fù)6次,相鄰壓痕中心距離不小于3d,計算維氏硬度。
1.3.2 加載時間因素
對3個試樣分別選用2,5,8,10,15,20,30s的加載時間進行維氏硬度測試,固定試驗力為98.07N,每種條件重復(fù)6次,相鄰壓痕中心距離不小于3d,計算維氏硬度。
1.3.3 試樣組織均勻性因素
為評估同一試樣表面不同部位的硬度均勻性,在每個試樣表面按5×5矩陣設(shè)置25個測點(見圖1),每一測點在試驗力98.07N、加載時間10s條件下重復(fù)測量3次,相鄰壓痕中心距離不小于3d,計算維氏硬度。
1.3.4 數(shù)據(jù)處理與不確定度評定
對每組重復(fù)測量維氏硬度數(shù)據(jù)x,利用式(2)計算其算數(shù)平均值
,利用式(3)計算其樣本標準差S。
式中:n為測量次數(shù)。
將標準差S作為Type-A不確定度u,相對不確定度Ur定義為不確定度與測量平均值的比值,其計算方法如式(4)所示。
在本次試驗中,選取覆蓋因子k=2,對應(yīng)約95%的置信水平,即試樣真實值有95%的概率位于測試結(jié)果的置信區(qū)間[x−2u,x+2u] 內(nèi),擴展不確定度U的計算方法如式(5)所示。
2 試驗結(jié)果
2.1 試驗力的影響
在不同試驗力條件下,對鑄態(tài)、固溶態(tài)及固溶時效態(tài)CoCrMo合金試樣進行維氏硬度測試,結(jié)果如表2所示。由表2可知:固溶時效態(tài)試樣的硬度最高,鑄態(tài)次之,固溶態(tài)最低,這一結(jié)果符合熱處理工藝對顯微組織的影響規(guī)律。鑄態(tài)試樣通常含有枝晶間析出碳化物,相較于固溶態(tài)能夠提供一定的強化作用;固溶處理后碳化物大部分溶解,組織較為均勻但強化相減少,因此硬度最低;經(jīng)固溶時效處理后,合金析出彌散碳化物顆粒,阻礙位錯運動,硬度顯著提高。
隨著試驗力的增大,3種試樣的硬度普遍呈下降趨勢,尤其在低載荷范圍內(nèi)更為明顯。這可能是因為低載荷下的壓痕較淺,材料在壓痕邊緣的彈性回復(fù)比例較大,導(dǎo)致測得的對角線長度偏短,硬度偏高;而在較大載荷下壓痕更深,回彈效應(yīng)相對減弱,硬度逐漸穩(wěn)定,更能真實反映材料的性質(zhì)。固溶態(tài)試樣在9.807~49.03N下硬度出現(xiàn)突降現(xiàn)象,由347HV降至313HV,隨后趨于穩(wěn)定(313~316HV),這可能與固溶態(tài)組織的亞穩(wěn)性及其在低載荷下對局部塑性變形的敏感性更高有關(guān),而較大載荷產(chǎn)生的壓痕能夠覆蓋更多晶粒與缺陷,使測量結(jié)果更具代表性。從結(jié)果精密性來看,3種試樣的相對不確定度和極差均隨試驗力的增大而降低。例如,鑄態(tài)試樣的相對不確定度由1.9%降至0.9%,固溶時效態(tài)由1.9%降至0.8%,表明較大試驗力下測試結(jié)果的離散性更小、精密度更高。這主要是因為壓痕尺寸增大后,對角線讀數(shù)的誤差降低。因此,對CoCrMo合金進行維氏硬度測試時,在滿足GB/T 4340.1—2022《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》等相關(guān)標準的前提下,為了提高測試精度和結(jié)果的可靠性,應(yīng)優(yōu)先選擇較大試驗力,同時考慮試樣尺寸、表面狀態(tài)和組織均勻性,避免壓痕過大引發(fā)邊緣效應(yīng)或重疊。
2.2 加載時間的影響
在不同加載時間條件下,試樣的維氏硬度測試結(jié)果如表3所示。由表3可知:鑄態(tài)和固溶時效態(tài)試樣隨加載時間的延長,硬度變化不顯著,而固溶態(tài)試樣2~8 s加載時間下,硬度逐漸降低,隨后趨于穩(wěn)定。這一差異反映了材料塑性變形速率的不同,硬度較低的固溶態(tài)試樣在載荷施加初期塑性變形尚未充分完成,壓痕對角線偏短,硬度偏高;隨著加載時間延長,試樣完成塑性變形,硬度趨于真實水平。相比之下,鑄態(tài)和固溶時效態(tài)試樣硬度較高,塑性響應(yīng)更快,因此加載時間對其影響較小。
從精密性角度分析,加載時間較短時測試結(jié)果的離散性普遍較大,延長加載時間后,壓痕形成更完整充分,測試的穩(wěn)定性與精密度顯著提升。綜合考慮精度與效率,CoCrMo合金的維氏硬度測試宜采用10~15s的加載時間,加載時間過短,試樣無法充分變形,且不確定度變大;加載時間過長,試驗效率下降。
2.3 試樣組織均勻性的影響
試樣表面不同部位維氏硬度測試結(jié)果如表4所示。由表4可知:3種試樣表面均存在一定的硬度波動;鑄態(tài)試樣在局部區(qū)域(如P42、P43)出現(xiàn)高硬度點,而邊緣區(qū)域硬度則偏低;固溶態(tài)試樣的整體均勻性優(yōu)于鑄態(tài),表明經(jīng)1200℃+4h固溶處理后,合金中的成分偏析得到明顯改善;固溶時效態(tài)試樣的平均硬度最高,但在部分區(qū)域(如P23、P33)仍可觀察到較高硬度波動,說明彌散碳化物在不同位置的分布并非完全均一。
造成上述差異的原因主要包括兩方面:一是合金熔煉過程中不可避免地會出現(xiàn)成分偏析現(xiàn)象,組織不均勻?qū)е掠捕炔町悾欢遣煌瑴y試位置的顯微組織特征(晶粒數(shù)量、晶界比例及第二相分布)不同,可能影響壓痕覆蓋的微觀結(jié)構(gòu),造成硬度波動。因此,在CoCrMo合金維氏硬度測試過程中,應(yīng)合理布置測點并適當增大試驗力,使壓痕覆蓋更多組織單元,從而減弱局部差異對硬度的干擾,提高測試結(jié)果的穩(wěn)定性與可靠性。
3 結(jié)論
(1)試驗力對CoCrMo 合金維氏硬度測試結(jié)果存在影響。隨著試驗力的增大,3種熱處理態(tài)試樣的硬度均呈下降趨勢,并在較大載荷下趨于穩(wěn)定。較大試驗力下測試結(jié)果的離散性降低,精密度提高。
(2)加載時間對硬度測試結(jié)果的影響隨熱處理狀態(tài)的不同而存在差異。鑄態(tài)和固溶時效態(tài)試樣在各加載時間下硬度變化不大,固溶態(tài)試樣在短加載時間下硬度偏高,10~15s為CoCrMo合金較為適宜的加載時間。
(3)試樣組織均勻性對硬度測試結(jié)果具有一定影響。鑄態(tài)試樣存在明顯的局部波動,固溶態(tài)試樣均勻性相對較好,固溶時效態(tài)試樣平均硬度最高,但仍存在局部差異,說明顯微組織會影響硬度測試結(jié)
果的穩(wěn)定性。
(4)合理選擇試驗力、加載時間及測點布置,可有效降低CoCrMo合金維氏硬度測試誤差,提高測試結(jié)果的準確性和可靠性,為該合金在醫(yī)療植入物等領(lǐng)域的質(zhì)量控制與性能評價提供參考依據(jù)。