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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2026-04-10 20:30
摘 要： 建立了一種甲烷紅外氣體分析儀的校準(zhǔn)方法，評(píng)定校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度。根據(jù)甲烷紅外氣體分析儀的工作原理以及實(shí)際的使用情況，提出了示值誤差、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間、漂移等校準(zhǔn)項(xiàng)目，通過(guò)試驗(yàn)和參考其他技術(shù)規(guī)范給出了參考技術(shù)指標(biāo)。示值誤差不大于±2%，重復(fù)性不大于2%，響應(yīng)時(shí)間不大于60 s，零點(diǎn)漂移不大于±2%，量程漂移不大于±2%，水蒸氣干擾誤差不大于儀器的示值誤差。經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)驗(yàn)證，該校準(zhǔn)方法較為可行，可以用于甲烷紅外氣體分析儀的校準(zhǔn)。
關(guān)鍵詞： 450008甲烷紅外氣體分析儀； 技術(shù)指標(biāo)； 校準(zhǔn)； 示值誤差
甲烷是天然氣成分的一種，也是其占比最多的成分，易燃易爆的特性使其危險(xiǎn)程度較高。當(dāng)甲烷和空氣混合時(shí)，如果甲烷含量在混合氣體總體積的5%~15%之間，就可能引起爆炸[1-3]。每年因天然氣泄漏引發(fā)的安全事故還在不斷上演，而導(dǎo)致這些事故發(fā)生的主要原因就是現(xiàn)場(chǎng)未安裝甲烷報(bào)警器或者天然氣泄漏后對(duì)其進(jìn)行監(jiān)測(cè)的甲烷傳感器未能準(zhǔn)確檢測(cè)和預(yù)先報(bào)警[4-5]。為盡可能避免天然氣泄漏爆炸引發(fā)的人員傷亡與財(cái)產(chǎn)損失，采用甲烷報(bào)警器進(jìn)行泄漏監(jiān)測(cè)至關(guān)重要。同時(shí)，生產(chǎn)研發(fā)領(lǐng)域?qū)ζ錂z測(cè)精度的持續(xù)提升，以及使用過(guò)程中的檢驗(yàn)與相關(guān)監(jiān)督檢查，同樣不可或缺[6-7]。
為確?？扇?xì)怏w報(bào)警器研發(fā)與生產(chǎn)過(guò)程中的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，甲烷分析儀被廣泛應(yīng)用于其數(shù)據(jù)驗(yàn)證及出廠檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。此外，甲烷紅外氣體分析儀的應(yīng)用場(chǎng)景還涵蓋多領(lǐng)域，如環(huán)保監(jiān)測(cè)（大氣及污染源排放監(jiān)測(cè)）、工業(yè)過(guò)程控制（石油、化工、電站等行業(yè)）、實(shí)驗(yàn)室氣體含量分析，以及公共場(chǎng)所空氣監(jiān)測(cè)[8]。
近年來(lái)，河南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局在省級(jí)計(jì)量器具監(jiān)督抽查中，針對(duì)家用可燃?xì)怏w報(bào)警器及工業(yè)、商業(yè)用途可燃?xì)怏w探測(cè)器的抽查任務(wù)呈逐步增多趨勢(shì)。相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)需依據(jù) GB 15322—2019《可燃?xì)怏w探測(cè)器》中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的要求，配置甲烷分析儀，用于檢測(cè)檢驗(yàn)過(guò)程中通入可燃?xì)怏w報(bào)警器（探測(cè)器）的標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，且該甲烷分析儀需按規(guī)定定期開(kāi)展溯源校準(zhǔn)。針對(duì)甲烷紅外氣體分析器的溯源工作，目前國(guó)內(nèi)尚未出臺(tái)統(tǒng)一的國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范。近年來(lái)，此類儀器的溯源需求持續(xù)增長(zhǎng)，一線計(jì)量人員因缺乏明確依據(jù)，無(wú)法確定統(tǒng)一的溯源方法與計(jì)量指標(biāo)，僅能參照J(rèn)JG 693—2011《可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器檢定規(guī)程》中的部分項(xiàng)目開(kāi)展校準(zhǔn)工作。該規(guī)程本質(zhì)適用于可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器，與甲烷紅外氣體分析器的使用場(chǎng)景、功能特性存在顯著差異，導(dǎo)致適用性不足，具體體現(xiàn)在兩方面：（1）精度要求不匹配?？扇?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器多用于人身安全防護(hù)及環(huán)境氣體監(jiān)測(cè)，JJG 693—2011 對(duì)其示值誤差的要求為 ±5%（部分量程漂移指標(biāo)已修訂為 ±3%）；而甲烷紅外氣體分析器主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度分析、工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程控制等場(chǎng)景，對(duì)檢測(cè)精度的要求更高，JJG 693—2011 的精度指標(biāo)無(wú)法滿足其出廠檢驗(yàn)及日常校準(zhǔn)的性能判定需求。（2）檢定項(xiàng)目不適用。JJG 693—2011 將報(bào)警功能列為后續(xù)檢定的必檢項(xiàng)目，但甲烷紅外氣體分析器核心功能為濃度定量分析，無(wú)報(bào)警功能設(shè)計(jì)，導(dǎo)致該檢定項(xiàng)目無(wú)法執(zhí)行。綜上所述，亟需研究一種適用于國(guó)內(nèi)市場(chǎng)常見(jiàn)型號(hào)的甲烷紅外氣體分析器通用溯源方法，實(shí)現(xiàn)此類儀器的有效溯源，進(jìn)而保障其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。筆者建立一種甲烷紅外氣體分析儀校準(zhǔn)方法，明確示值誤差、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間、漂移等校準(zhǔn)項(xiàng)目及參考技術(shù)指標(biāo)，以期為甲烷紅外氣體分析儀的有效溯源提供參考。
1 儀器簡(jiǎn)介及測(cè)量原理
甲烷紅外氣體分析儀主要采用紅外原理的傳感器，其工作原理是基于某些氣體對(duì)紅外線的選擇性吸收。該類儀器所用紅外技術(shù)通常為非色散紅外（NDIR）技術(shù)，根據(jù)朗伯-比爾定律，由紅外光源發(fā)射出特定波長(zhǎng)的光線穿過(guò)甲烷氣體時(shí)會(huì)有部分光線被吸收，接收器檢測(cè)到衰弱后的光線，再與發(fā)射時(shí)的強(qiáng)度相比，根據(jù)公式可以得到吸收光線的甲烷氣體濃度[9-10]。儀器主要由紅外傳感器、電子部件和顯示部分組成。紅外傳感器將檢測(cè)到的甲烷氣體濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)電子處理部件完成信號(hào)處理與運(yùn)算后，最終以直觀的濃度數(shù)值形式在顯示模塊上呈現(xiàn)。目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的甲烷紅外氣體分析儀型號(hào)有德國(guó)西門子股份公司的ULTRAMAT 23型、北京均方理化科技研究所的JFQ-1150L型、四方光電（武漢）儀器有限公司的Gasboard-3100型、河南馳誠(chéng)電器股份有限公司的CRO-200C型等。此類儀器的應(yīng)用場(chǎng)景廣泛，涵蓋多領(lǐng)域，如環(huán)保監(jiān)測(cè)（大氣及污染源排放監(jiān)測(cè)）、工業(yè)過(guò)程控制（石油、化工、電站等行業(yè)）、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、科研領(lǐng)域、實(shí)驗(yàn)室各類燃燒試驗(yàn)的氣體含量測(cè)定，以及公共場(chǎng)所空氣監(jiān)測(cè)[11-12]。
2 校準(zhǔn)項(xiàng)目及技術(shù)指標(biāo)
結(jié)合日常檢測(cè)數(shù)據(jù)、與儀器生產(chǎn)廠家及使用單位的溝通結(jié)果，參考市場(chǎng)現(xiàn)有儀器說(shuō)明書(shū)中的技術(shù)指標(biāo)，并借鑒JJG 635—2011《一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器》、GB/T 25929—2010《紅外線氣體分析器 技術(shù)條件》、GB/T 25930—2010《紅外線氣體分析器 試驗(yàn)方法》等常見(jiàn)氣體檢測(cè)儀國(guó)家檢定規(guī)程與標(biāo)準(zhǔn)，最終確定了示值誤差、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間、零點(diǎn)漂移、量程漂移和水蒸氣干擾誤差6項(xiàng)校準(zhǔn)項(xiàng)目[13-14]及對(duì)應(yīng)的技術(shù)指標(biāo)，具體內(nèi)容見(jiàn)表1。
表1 校準(zhǔn)項(xiàng)目與技術(shù)指標(biāo)
Tab. 1 Calibration items and technical indicators
3 校準(zhǔn)條件及所需的設(shè)備
3.1 校準(zhǔn)條件
參考其他計(jì)量技術(shù)規(guī)范和儀器自身的使用要求，設(shè)定甲烷紅外氣體分析儀的校準(zhǔn)環(huán)境條件：溫度為15～30 ℃，相對(duì)濕度不大于85%。儀器應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，通風(fēng)良好，周圍無(wú)影響儀器工作的其他氣體。
3.2 校準(zhǔn)所需的設(shè)備
氮中甲烷有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以下稱標(biāo)準(zhǔn)氣體）：相對(duì)擴(kuò)展不確定度不大于1.0%（k=2）。零點(diǎn)氣體：體積分?jǐn)?shù)為99.999%的高純氮?dú)?。流量控制器：由兩個(gè)氣體流量計(jì)組成，流量范圍應(yīng)不小于（0～2 000）mL/min，準(zhǔn)確度等級(jí)不低于4級(jí)，流量控制器如圖1所示。
圖1 流量控制器
Fig. 1 Flow controllers
電子秒表：分度值為0.01 s，最大允許誤差（MPE）為±0.10 s/h。需要配備與氣瓶配套的氣體減壓閥和氣體管路。
4 校準(zhǔn)方法
4.1 儀器調(diào)整
按照儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后，按圖1所示連接氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、流量計(jì)和儀器。檢定吸入式儀器時(shí)，須確保旁通流量計(jì)有氣體流出；校準(zhǔn)擴(kuò)散式儀器時(shí)，應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)要求調(diào)節(jié)流量，若說(shuō)明書(shū)無(wú)明確規(guī)定，流量宜控制在（500±50）mL/min。儀器的零點(diǎn)與示值調(diào)整需遵循說(shuō)明書(shū)要求，若說(shuō)明書(shū)未作明確說(shuō)明，則采用零點(diǎn)氣體及滿量程 80% 的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行調(diào)整[15-16]。
4.2 示值誤差
目前，甲烷紅外氣體分析儀的常用測(cè)量范圍（體積分?jǐn)?shù)）為（0~2）%、（0~5）%和（0~10）%。選擇約為滿量程20%、50%和80%的濃度點(diǎn)來(lái)測(cè)儀器的示值誤差。參考JJG 635—2011《一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器》，依次通入上述三個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，待儀器示值穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量3次。按式（1）計(jì)算各濃度點(diǎn)的示值誤差Δxi，取絕對(duì)值最大值作為儀器的示值誤差Δx[17]。對(duì)于多量程的儀器，根據(jù)儀器量程選用相應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
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(1) |
式中：
——3次測(cè)量的儀器示值算術(shù)平均體積分?jǐn)?shù)，%；x0——通入儀器的標(biāo)準(zhǔn)氣體體積分?jǐn)?shù)，%；R——儀器滿量程，%。
4.3 重復(fù)性
在通電狀態(tài)下，通入濃度約為儀器量程的50%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，記錄測(cè)量值，然后待儀器示值歸零或者接近零點(diǎn)時(shí)，再次通入上述濃度氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)測(cè)量6次，按式(2)計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即重復(fù)性。
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(2) |
式中：sr——單次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；
——測(cè)量結(jié)果的平均體積分?jǐn)?shù)，%；xi——第i次測(cè)量的儀器示值，%；n——測(cè)量次數(shù)，n=6。
4.4 響應(yīng)時(shí)間
先通入體積分?jǐn)?shù)約為儀器量程上限50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，讀取儀器穩(wěn)定示值并記錄；隨后通入零點(diǎn)氣體，待儀器示值穩(wěn)定后，再次通入上述濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)。當(dāng)儀器示值達(dá)到首次穩(wěn)定值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄該時(shí)間數(shù)據(jù)。按上述流程重復(fù)測(cè)量3次，取3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。
4.5 漂移
儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。參照J(rèn)JG 635—2011中零點(diǎn)漂移和量程漂移項(xiàng)，連續(xù)運(yùn)行60 min（非連續(xù)性測(cè)量?jī)x器）或4 h（連續(xù)性測(cè)量?jī)x器）后，其漂移量應(yīng)不大于示值誤差。試驗(yàn)方法為先通入零點(diǎn)氣，記錄初始狀態(tài)下零點(diǎn)氣的穩(wěn)定示值A(chǔ)z0，然后通入體積分?jǐn)?shù)約為滿量程50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，記錄初始狀態(tài)下標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定示值A(chǔ)s0，撤去標(biāo)準(zhǔn)氣體。非連續(xù)性測(cè)量?jī)x器運(yùn)行1 h，每間隔15 min重復(fù)上述步驟1次。連續(xù)性測(cè)量?jī)x器運(yùn)行4 h，每間隔1 h重復(fù)上述步驟1次，同時(shí)記錄儀器顯示值A(chǔ)zi及Asi（i=1，2，3，4）。按式（3）計(jì)算零點(diǎn)漂移值
zi，取絕對(duì)值最大值作為儀器的零點(diǎn)漂移值
z。
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(3) |
式中：Az0——通入零點(diǎn)氣時(shí)儀器初始示值，%體積分?jǐn)?shù)；Azi——第 i（i=1，2，3，4）次通入零點(diǎn)氣時(shí)儀器示值，%。按式（4）計(jì)算量程漂移值Δsi，取絕對(duì)值最大值作為儀器的量程漂移值Δs。
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(4) |
式中：As0——通入標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)儀器初始示值，%；Asi——第 i（i=1，2，3，4）次通入標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)儀器示值，%。
4.6 水蒸氣干擾誤差
水蒸氣對(duì)紅外輻射具有強(qiáng)吸收特性，幾乎可以覆蓋多數(shù)紅外波長(zhǎng)范圍，這會(huì)導(dǎo)致紅外傳感器在高濕度環(huán)境中難以精準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)氣體濃度。同時(shí)，水蒸氣的存在會(huì)降低傳感器對(duì)其他氣體的響應(yīng)靈敏度，該干擾在低濃度氣體測(cè)量場(chǎng)景中表現(xiàn)尤為顯著[18-19]。甲烷紅外氣體分析儀作為精密計(jì)量?jī)x器，其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性依賴于目標(biāo)氣體的特異性檢測(cè)，因此需要有效地排除水蒸氣對(duì)甲烷檢測(cè)過(guò)程的干擾。水蒸氣干擾誤差試驗(yàn)方法：通入零點(diǎn)氣，待儀器穩(wěn)定后，記錄儀器示值C0，然后將零點(diǎn)氣先經(jīng)過(guò)水蒸氣發(fā)生器（見(jiàn)圖2）再通入分析器內(nèi)，記錄讀數(shù)xi；重復(fù)上述步驟3次。
圖2 水蒸氣發(fā)生器
Fig. 2 Vapor generator按式
（5）計(jì)算水蒸氣干擾誤差Δwi，取絕對(duì)值最大值作為儀器的水蒸氣干擾誤差Δw。
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(5) |
水蒸氣干擾誤差測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 水蒸氣干擾誤差測(cè)試結(jié)果
Tab. 2 Test results of steam interference error
5 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)整理
選用北京均方理化科技研究所生產(chǎn)的JFQ-1150L型甲烷紅外氣體分析儀，測(cè)量范圍為（0～5）%，在校準(zhǔn)之前，先對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)和量程標(biāo)定，然后分別通入濃度為1.00%、2.50%、4.00%的氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，示值誤差測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3~表5。
表3 示值誤差試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of indication error test
表4 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 4 Results of repeatability test
表5 漂移試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 5 Results of drift test
將表3~表5中數(shù)據(jù)代入相關(guān)的計(jì)算公式中，可獲得此次校準(zhǔn)各項(xiàng)目的結(jié)果均能滿足校準(zhǔn)方法的要求。
6 測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定
甲烷紅外分析器示值誤差計(jì)算公式見(jiàn)式（1）。影響測(cè)量結(jié)果測(cè)量不確定度的因素有通入儀器的標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的不確定度和測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度。
6.1 通入儀器的標(biāo)準(zhǔn)氣體引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel,1
使用的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為1%，包含因子k=2，可采用B類評(píng)定，則甲烷標(biāo)氣引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為urel,1=1%/2=0.5%。
6.2 測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)不確定度urel,2
測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度主要是由于儀器測(cè)量的不重復(fù)性，通過(guò)連續(xù)多次測(cè)量的方式得到，urel,2可采用A類評(píng)定[20]。在重復(fù)性測(cè)量條件下，通入濃度為2.50%的氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)重復(fù)測(cè)量10次，記錄結(jié)果體積分?jǐn)?shù)分別為2.55%、2.53%、2.56%、2.52%、2.53%、2.55%、2.55%、2.51%、2.56%、2.54%，計(jì)算得到測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.7%。實(shí)際校準(zhǔn)工作中，以3次測(cè)量平均值作為測(cè)量結(jié)果，因此重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：
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6.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
將不確定度分量進(jìn)行匯總合成，則相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
=0.64%。
6.4 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定
取k=2，則示值誤差的相對(duì)擴(kuò)展不確定度：Urel=k×urel=1.3%以體積分?jǐn)?shù)為(0～5)%的儀器為例，其各測(cè)量點(diǎn)的不確定度見(jiàn)表6。
表6 各測(cè)量點(diǎn)的不確定度
Tab. 6 Uncertainties at each measuring point
7 結(jié)語(yǔ)
建立一種甲烷紅外氣體分析儀校準(zhǔn)方法。該方法基于日常工作中的經(jīng)驗(yàn)和總結(jié)，根據(jù)甲烷紅外氣體分析儀的工作原理以及實(shí)際的使用情況，參考相關(guān)原理分析儀器的檢定規(guī)程中的試驗(yàn)項(xiàng)目，提出了示值誤差、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間、漂移等校準(zhǔn)項(xiàng)目，通過(guò)試驗(yàn)和參考其他技術(shù)規(guī)范給出了參考技術(shù)指標(biāo)。經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)驗(yàn)證，該方法能夠?yàn)榇祟悆x器的計(jì)量校準(zhǔn)工作提供一定的技術(shù)支持和數(shù)據(jù)支撐，具有一定的參考意義。在實(shí)際的使用過(guò)程中，還應(yīng)注意要定期使用標(biāo)氣對(duì)甲烷紅外分析儀進(jìn)行標(biāo)定，以保證其數(shù)值穩(wěn)定。
參考文獻(xiàn)
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