增材制造技術(shù)是當(dāng)前備受關(guān)注的先進(jìn)制造技術(shù)之一，在航空航天、軍工、汽車、醫(yī)療等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用。增材制造工藝受金屬粉末材料、成形工藝和成形設(shè)備性能影響，成形件會(huì)存在孔洞、熔合不良、裂紋等影響致密性的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，導(dǎo)致其性能和質(zhì)量降低而無法使用。
1增材制造工藝缺陷類型及成因
國(guó)際權(quán)威增材制造調(diào)研機(jī)構(gòu)Wohlers Associate, Inc.發(fā)布的調(diào)研報(bào)告中統(tǒng)計(jì)了增材制造用各類金屬的市場(chǎng)份額，如圖1所示。
圖1 增材制造用金屬材料市場(chǎng)份額
其中鋁合金份額為25.0%，不銹鋼為22.9%，鉻鎳鐵合金為16.7%，鈦合金為16.7%，分別位居前四。另外加上17-4PH不銹鋼和工具鋼，增材制造用鋼的總量達(dá)到了35.5%。
激光選區(qū)熔融（SLM）工藝是增材制造工藝中最為典型的制造工藝。該工藝打印件尺寸精度較高，成形材料廣泛，材料利用率高，且成形金屬致密度高。
以常用的粉末床熔融增材制造技術(shù)舉例，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO/TC 261和美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)增材制造技術(shù)委員會(huì)聯(lián)合發(fā)布了ISO/ASTM 52948：2022(E)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)技術(shù)觀察到的SLM成形件缺陷進(jìn)行了歸類整理，具體缺陷類型及其產(chǎn)生原因如下：
孔隙
通常為氣體誘發(fā)產(chǎn)生或工藝誘發(fā)產(chǎn)生。氣體誘發(fā)主要來源于成形腔內(nèi)氣體，或原料中的被困氣體。工藝誘發(fā)主要來源于光束衰減，導(dǎo)致材料未完全熔化；或者光束能量密度過高，導(dǎo)致熔體池過度熔化和熔池流體坍塌（匙孔）。
孔洞
包括不規(guī)則形狀或拉長(zhǎng)的空洞（工藝導(dǎo)致的孔隙，熔合不良）、球形空洞（氣體導(dǎo)致，匙孔）、裂紋和跳層。孔洞空腔可以是空的，也可以是部分或全部被未熔透的粉末填充，因此孔洞產(chǎn)生的原因涵蓋了各類具體缺陷的形成原因。
熔合不良/未固結(jié)粉末
由局部激光功率下降、掃描速度過快、污染、飛濺和/或其他不正確設(shè)置的工藝參數(shù)產(chǎn)生的，導(dǎo)致零件的致密化程度不足。若層內(nèi)存在該類缺陷，掃描時(shí)其會(huì)擴(kuò)展到多層（垂直熔合不良），通常相對(duì)于掃描方向偏移一定角度。
裂紋和分層
高強(qiáng)度（聚焦）光束和高冷卻速度的SLM工藝可導(dǎo)致零件內(nèi)部產(chǎn)生較大的熱梯度。尤其是在大型零件中，冷卻引起的殘余應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致零件從基板上分離，或者導(dǎo)致零件內(nèi)部產(chǎn)生裂紋。
層內(nèi)缺陷
在單個(gè)層內(nèi)生長(zhǎng)/傳播的體積型缺陷，包括停止/啟動(dòng)缺陷、水平LOF、層狀裂紋/分層和跳層。層內(nèi)缺陷的z向高度大約和單層（<100 μm）差不多，包含的體積很小。
跨層缺陷
在成形方向上生長(zhǎng)/傳播的體積型缺陷，擴(kuò)展到多個(gè)層，如激光功率小、掃描速度過快等導(dǎo)致的垂直LOF。
被困粉末/滯粉
粉末床熔融特有的缺陷類型，其中非用于成形件的未熔化粉末被困在零件空腔內(nèi)。
夾雜
通常由粉末材料中存在的污染物或熔化的沉積物與成形室內(nèi)氣體中的污染物相互作用造成。
2金屬增材制造致密度測(cè)試方法現(xiàn)狀
針對(duì)增材制造試件的孔隙類缺陷，尤其是氣孔類缺陷，國(guó)內(nèi)外學(xué)者們開展了大量的研究，常用的檢測(cè)方法主要包括切片法、超聲法、密度法及X射線法（含工業(yè)CT法）等。
相比其他方法，X射線法具有實(shí)施方便快捷、準(zhǔn)確率高的特點(diǎn)，還可同時(shí)給出孔隙缺陷的位置、形狀、尺寸、球度等參數(shù)。
目前，孔隙檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)包括VDG P 202 Volume deficits of castings made from aluminium, magnesium, and zinc casting alloys；VDG P 201 Volume deficits of non-ferrous metal castings以及GB/T 44524-2024《增材制造 金屬制件孔隙率 工業(yè)計(jì)算機(jī)層析成像（CT）檢測(cè)方法》等。
德國(guó)鑄造協(xié)會(huì)的兩份標(biāo)準(zhǔn)主要是基于平面金相顯微鏡檢測(cè)法制定的，該檢測(cè)法需要對(duì)被測(cè)件進(jìn)行破壞性的剖切、磨拋，且剖切面不容易定位到內(nèi)部孔隙嚴(yán)重部位，存在很大局限性，不適用于增材制造成形件復(fù)雜內(nèi)外部結(jié)構(gòu)的檢測(cè)。相較于其他幾種方法，GB/T 44524-2024更適用于增材制造成形件的孔隙率測(cè)定。
01切片法
切片法是一種破壞性檢測(cè)方法，首先對(duì)試件進(jìn)行切割、研磨、拋光，再運(yùn)用顯微鏡觀察拋光面上的孔隙情況，4種不同類型的增材制造成形件的典型孔隙缺陷如圖2所示。
圖2 激光粉末床熔融制件的特征孔隙缺陷
由于切片試驗(yàn)僅針對(duì)各自剖面的孔隙進(jìn)行評(píng)定，無法展現(xiàn)缺陷的三維形貌，且測(cè)試的分辨率取決于所觀察表面的表面狀況以及所使用的工具。因此，該方法測(cè)得的孔隙缺陷可能與實(shí)際情況存在較大差異。
02超聲法
超聲法屬于非破壞性的檢測(cè)方法，按探頭與工件的接觸方式主要分為接觸式和非接觸式兩類。
非接觸式超聲檢測(cè)具有頻帶寬、空間分辨率高、具有特殊方向性、可快速全方位掃描、可遠(yuǎn)距離遙測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，受到了增材界的廣泛關(guān)注。但研究發(fā)現(xiàn)，該方法的檢測(cè)準(zhǔn)確度受到增材制造件表面粗糙度、組織結(jié)構(gòu)及缺陷對(duì)波散射作用的影響。
有孔隙缺陷和無孔隙缺陷處的激光超聲檢測(cè)結(jié)果如圖3所示，可知檢測(cè)得到的孔隙缺陷尺寸為3~4 mm（設(shè)計(jì)值為2 mm），造成此現(xiàn)象的原因之一是掃描分辨率低，另一個(gè)原因是高頻波在孔隙處發(fā)生衰減，只有低頻長(zhǎng)波信號(hào)通過材料，從而邊緣尖銳問題較難解決。
圖3 有孔隙缺陷和無孔隙缺陷處的激光超聲檢測(cè)結(jié)果
另外，工業(yè)用超聲測(cè)試的精度最高為0.1 mm，部分微小缺陷可能存在漏檢的情況。因此，實(shí)際檢測(cè)時(shí)需針對(duì)增材制造工藝產(chǎn)生的典型缺陷及不同的材料進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，同時(shí)采用更先進(jìn)的信號(hào)處理系統(tǒng)以增強(qiáng)圖像信噪比。
03密度法
密度法是一種非破壞性檢測(cè)方法，只能檢測(cè)制件的整體孔隙率，并不能檢測(cè)出孔隙的位置、形狀、尺寸等參數(shù)。除此之外，密度法一般依據(jù)阿基米德原理通過水進(jìn)行檢測(cè)，故不能用來量化開放孔。同時(shí)，一些學(xué)者指出該方法的準(zhǔn)確性依賴于成形件的缺陷類型、性質(zhì)及表面粗糙度等因素。
04工業(yè)CT法
工業(yè)CT是工業(yè)用計(jì)算機(jī)層析成像技術(shù)的簡(jiǎn)稱，能在對(duì)被測(cè)物體無損傷條件下，以二維斷層圖像或三維立體圖像的形式，清晰、準(zhǔn)確、直觀地展示被測(cè)物體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)、組成、材料及缺損狀況，其原理示意如圖4所示。
圖4 工業(yè)CT原理示意
3增材制造成形件致密度工業(yè)CT定量分析
工業(yè)CT檢測(cè)試驗(yàn)
以金屬增材制造中最常用的316L不銹鋼粉末為原材料、利用SLM工藝制備成形件試件，采用工業(yè)CT法檢測(cè)試件孔隙缺陷，并關(guān)聯(lián)分析成形工藝參數(shù)對(duì)致密度的影響規(guī)律。
對(duì)該批次的316L金屬粉末進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，其規(guī)格為15~53 μm，松裝密度為4.13 g·cm−3，振實(shí)密度為4.80 g·cm−3，流動(dòng)性17 s/50 g，粒度分布D10：19.9 μm，D50：32.4 μm，D90：51.4 μm，空心粉率2.3%。粉末粒度分布和顯微形貌如圖5所示。
圖5 316L金屬粉末質(zhì)量參數(shù)檢測(cè)結(jié)果
根據(jù)GB/T 39254-2020，采用隨爐試件的方式制備φ≤5 mm的標(biāo)準(zhǔn)試件35件。
試驗(yàn)采用YXLON FF35 CT檢測(cè)儀和VG STUDIO MAX3.5分析軟件，依據(jù)GB/T 44524-2024進(jìn)行孔隙率分析。
為了獲取更高質(zhì)量的316L試件內(nèi)部質(zhì)量數(shù)據(jù)，需要在試驗(yàn)之前進(jìn)行設(shè)備調(diào)試，調(diào)試過程主要分為以下幾步：
（1）根據(jù)樣品大小和外形選擇合適的夾具來擺放樣品，樣品盡量靠近轉(zhuǎn)臺(tái)中心擺放，夾具不宜進(jìn)入掃描界面。工裝應(yīng)選用低密度材料制成，如泡沫、碳纖維材料、木材、塑料等，夾裝時(shí)可使用低密度膠帶進(jìn)行固定并保證樣品在掃描過程中不會(huì)晃動(dòng)。
（2）根據(jù)樣品的材料密度、結(jié)構(gòu)、尺寸、最大穿透厚度等選擇合適的射線能量（要保證穿透被檢樣品），對(duì)單一材料的樣品，盡可能選擇偏高的射線能量，以提高信噪比。
（3）在射線能力和強(qiáng)度允許的條件下，盡可能選用小焦點(diǎn)模式，提高空間分辨率。采用相同或高于被檢樣品材料的濾波片，以減少低能X射線，降低射線硬化的影響，同時(shí)降低散射作用和防止探測(cè)器飽和。
（4）根據(jù)樣品尺寸和機(jī)械系統(tǒng)距離合理選擇射線源至探測(cè)器、射線源至樣品的距離，盡量將樣品靠近射線源側(cè)，在條件允許的情況下應(yīng)選擇較大的放大比，提高空間分辨率。
完成CT設(shè)備調(diào)試后，設(shè)置掃描參數(shù)對(duì)316L試件進(jìn)行掃描，掃描區(qū)域長(zhǎng)度為5 mm，直徑為4 mm，精度為5 μm，射線源為折射管225 kV，管電壓200 kV，管電流100 μA，濾片采用0.5 mm銅，焦點(diǎn)模式為Micro focus，掃描模式為錐束掃描，掃描采樣張數(shù)為1800，放大倍數(shù)為30，焦點(diǎn)尺寸≤6 μm。
通過VG STUDIO MAX 3.5軟件將CT掃描獲取的二維影像圖片數(shù)據(jù)重構(gòu)成三維立體數(shù)模，可直觀顯示各缺陷的位置、形狀、尺寸的空間分布等信息。被測(cè)件不同角度視場(chǎng)下的圖像顯示如圖6所示，3D視圖中測(cè)試件上的小點(diǎn)是該件的缺陷，用不同顏色來表征缺陷的大小級(jí)別，直觀描述了缺陷的空間分布情況。
圖6 316L試件工業(yè)CT掃描三維重構(gòu)顯示
經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，該增材制造試件共有38處缺陷，最小缺陷體積為4102.0498 µm3，最大缺陷體積為86816.2679 µm3；測(cè)試件的實(shí)際體積為58.2842903 mm3，缺陷總體積為0.0006124 mm3，缺陷體積比例為0.00105%，致密度則為99.99895%。
SLM工藝對(duì)試件致密度的影響分析
在單次測(cè)試基礎(chǔ)上，為了分析316L試件的缺陷與SLM成形工藝的關(guān)系，試驗(yàn)比較了35組不同工藝制備的316L試件。
以316L成形工藝參數(shù)中的激光能量P、掃描速度v、層厚h、掃描間距d這4項(xiàng)重要參數(shù)計(jì)算出成形過程中激光的能量密度Ed，計(jì)算公式為：Ed=P/(v×h×d)，單位為J/μm3。
以Ed值為橫坐標(biāo)，分別以最大孔隙直徑、孔隙率、缺陷數(shù)量、缺陷體積為縱坐標(biāo)作圖，分析工藝參數(shù)對(duì)試棒缺陷參數(shù)的影響規(guī)律，結(jié)果如圖7所示。
圖7 能量密度Ed對(duì)缺陷參數(shù)的影響曲線
由圖7可知，最大孔隙直徑、孔隙比、缺陷個(gè)數(shù)、缺陷體積隨Ed的增大先急劇減小隨后再增大，但隨著激光能量增加，最大缺陷直徑的變化趨勢(shì)與其他3個(gè)指標(biāo)相比較為平緩，其他3個(gè)指標(biāo)變化趨勢(shì)相同；當(dāng)Ed為（0.6~1.0）×10-7 J/μm3時(shí)，孔隙比、缺陷個(gè)數(shù)、缺陷體積變化均小于最大孔隙直徑的變化。
不同激光功率下，掃描速度對(duì)試件缺陷的影響如圖8所示，可知當(dāng)激光功率一定時(shí)，隨掃描速度增大，試件的孔隙缺陷體積、個(gè)數(shù)、孔隙比和直徑均出現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。
圖8 不同激光功率下掃描速度對(duì)試件缺陷參數(shù)的影響曲線
分析認(rèn)為其原因?yàn)椋寒?dāng)激光功率一定時(shí)，在低掃描速率狀態(tài)下，激光在同一區(qū)域停留時(shí)間過長(zhǎng)，粉末熔化量增加，延長(zhǎng)了熔道的凝固時(shí)間，從而使熔道在凝固過程中吸附更多粉末，在之后的鋪粉過程中，大量粉末黏附在一起形成小球，反過來影響熔道的流動(dòng)穩(wěn)定性，同時(shí)，更多粉末被熔池“吞噬”后，使得微熔池尺寸過大，以至于相鄰兩熔道間重疊過多，新熔化的粉末有向一側(cè)匯聚的傾向，則熔道鋪平流動(dòng)受阻，因而有較多缺陷產(chǎn)生。
且隨著掃描速度增加，表面無足夠的時(shí)間堆積大的熔池球，有利于激光越過熔池球直接對(duì)粉末進(jìn)行加熱，同時(shí)熔化粉末還能通過匙孔效應(yīng)將能量傳遞給基體，從而增加激光在基體的重熔深度，增強(qiáng)試件層與層之間的結(jié)合力。
但當(dāng)掃描速度過大時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)能量輸入較小，會(huì)導(dǎo)致粉末顆粒熔化不充分，熔道之間不連續(xù)，從而導(dǎo)致缺陷產(chǎn)生。
由圖8還可以看出，不管激光功率是多少，掃描速度為600~800 mm/s時(shí)制備試件的孔隙缺陷個(gè)數(shù)、體積、孔隙比和直徑始終是最小的，且孔隙尺寸范圍相對(duì)較?。幌鄬?duì)大的掃描速度比相對(duì)小的掃描速度更易導(dǎo)致試件中大尺寸缺陷的產(chǎn)生。
結(jié)論
工業(yè)CT法為評(píng)價(jià)增材制造成形件質(zhì)量狀況提供了精確和直觀的新途徑。
選擇工業(yè)CT進(jìn)行致密度測(cè)試時(shí)，建議選擇微/納焦點(diǎn)工業(yè)CT，并根據(jù)樣品材料、尺寸、結(jié)構(gòu)等特性選擇合適的工業(yè)CT 掃描參數(shù)，并制定工藝卡。
對(duì)于小尺寸試件，可以得到較為清晰的三維掃描圖像，直觀地檢測(cè)出金屬增材制造成形件的孔洞、裂紋等缺陷，并實(shí)現(xiàn)缺陷的定位、定量測(cè)量，準(zhǔn)確得出測(cè)試件的致密度。
對(duì)于大尺寸的金屬增材制造成形件，微焦點(diǎn)工業(yè)CT會(huì)存在無法穿透或空間分辨率較低的問題，建議采用隨爐試件的方式制備小尺寸的樣品進(jìn)行掃描分析。這也是目前對(duì)于大尺寸件的最佳替代分析方式。
由不同工藝參數(shù)制備的35批次316L試件的致密度檢測(cè)結(jié)果分析可知，無論激光功率是多少，掃描速度為600~800 mm/s時(shí)制備試件的孔隙缺陷個(gè)數(shù)、體積、孔隙比和直徑始終是最小的，且孔隙尺寸范圍相對(duì)較小。
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