GH4169鎳基合金在650℃條件下具有良好的抗氧化、抗腐蝕及力學(xué)性能，因此被廣泛用于制造航空、核電等設(shè)備的關(guān)鍵零部件。在熱加工變形過程中，GH4169材料具有較強的溫度和應(yīng)變速率敏感性，因此不利于回復(fù)和再結(jié)晶，同時碳化物可能成為裂紋源，因此降低了材料的塑性。為了提高零件的抗疲勞蠕變性能，通常需要優(yōu)化熱加工工藝，以控制材料的晶粒度。由Hall-Petch公式可知，晶粒度可以一定程度地反映材料的性能。然而，GH4169材料組織中存在碳化物、碳氮化物、δ相等第二 相，其晶粒度的評定存在一定的困難，且不同實驗室之間或同一實驗室的多次評定結(jié)果可能存在一定差異。為了獲得準(zhǔn)確可靠的晶粒度評定結(jié)果，研究人員綜合考慮了檢測過程的影響因素，并對GH4169材料的晶粒度進(jìn)行不確定度評估，研究結(jié)果可以提高產(chǎn)品質(zhì)量評價的準(zhǔn)確性。
Part1、試驗方法
選取不同組織狀態(tài)的GH4169試樣，編號為試樣1~5，被測面為棒材的徑軸面，將其進(jìn)行粗磨并充分去除表面氧化層后，再進(jìn)行磨光拋光，然后使用表1中的3種腐蝕方法對其進(jìn)行腐蝕，利用光學(xué)微鏡觀察試樣的顯微組織。按照GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》中的比較法對試樣的晶粒度進(jìn)行評定。
對于晶粒和顯微組織基本均勻的試樣，使用光學(xué)顯微鏡在100倍放大條件下隨機選擇5個視場進(jìn)行觀察，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2017中的直線截點法對試樣進(jìn)行晶粒度評定，并計算評定結(jié)果的不確定度。
Part2、試驗結(jié)果
2.1 腐蝕方法的影響
試樣1經(jīng)化學(xué)腐蝕后的顯微組織形貌如圖1所示。由圖1可知：對于再結(jié)晶狀態(tài)較好的GH4169材料，化學(xué)腐蝕效果與晶粒形態(tài)有關(guān)，當(dāng)晶粒較細(xì)小時，腐蝕效果更佳；當(dāng)晶粒較均勻時，采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2017中的比較法可快速獲取試樣的晶粒度級別，采用截點法也能精確識別截線與晶界的交點，并可以準(zhǔn)確地評定晶粒度。
試樣2經(jīng)化學(xué)腐蝕后的顯微組織形貌如圖2所示。由圖2可知：試樣2的組織雖存在第二相（δ相），但晶界顯示清晰，晶粒辨識度較高，晶粒度評級也更為方便。
試樣3經(jīng)化學(xué)腐蝕后的顯微組織形貌如圖3所示。由圖3可知：雖然試樣的晶粒形態(tài)較好，但晶粒尺寸差異較大，存在一定范圍的細(xì)晶帶，采用比較法判定晶粒度較困難，且誤差較大，采用截點法判定晶粒度時，截線和視場的選擇會造成評級結(jié)果差異較大。
試樣4，5經(jīng)化學(xué)腐蝕后的顯微組織形貌分別如圖4，5所示。由圖4，5可知：試樣4的晶粒顯示效果較差，且存在大量的孿晶，試樣5的組織中存在冷變形特征和大量析出相，因此無法顯示晶界特征，進(jìn)行晶粒度評定較困難，準(zhǔn)確性較差。
試樣5經(jīng)電解腐蝕后的顯微組織形貌如圖6所示。由圖6可知：試樣5中析出相的相界、部分晶界及孿晶界的顯示襯度明顯提高，但整體晶界的顯示效果依然較差，且存在大量第二相干擾。
試樣5經(jīng)熱酸腐蝕后的顯微組織形貌如圖7所示。由圖7可知：試樣5的顯微組織為形態(tài)良好的細(xì)等軸晶，且無第二相的干擾，可以方便地進(jìn)行晶粒度評定。
由上述分析可知：影響晶粒度評定可靠性的第一要素是晶界的顯示，而晶界的顯示受試樣組織狀態(tài)、再結(jié)晶及腐蝕方法的影響。
2.2 人員比對
兩家實驗室不同檢驗人員采用化學(xué)腐蝕法對試樣1~4進(jìn)行晶粒度評定，檢驗人員A、B、C來自同一家實驗室，檢驗人員D來自一家第三方檢測機構(gòu)，評定方法均為比較法，評定結(jié)果如表2所示。由表2可知：不同檢驗人員對同一試樣的晶粒度評定結(jié)果
存在一定的差異，對于晶粒特征顯示較好，且晶?；揪鶆虻脑嚇? 和試樣2，4位檢驗人員的評定結(jié)果差異為0.5級，高于標(biāo)準(zhǔn)對比較法重復(fù)性誤差的要求；對于試樣3，同一家實驗室的3位檢驗人員評定結(jié)果最大差異為1級，而另一家實驗室報告了晶粒度的分布范圍，一方面可能是實驗室報告結(jié)果的規(guī)范性要求不同，但另一方面也反映出不均勻組織會造成評定結(jié)果差異過大；對于試樣4，盡管晶界特征顯示較差，但晶粒組織均勻性較好，4 位檢驗人員的評定結(jié)果最大差異為1級。
2.3 評定方法及不確定度的影響
晶粒度評定方法有比較法、面積法、截點法，其中面積法和截點法的精度均高于比較法，而比較法的優(yōu)勢在于快速便捷。實際工作中應(yīng)用最廣泛的是比較法和截點法，比較法因直接與標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行比較獲得評定結(jié)果，因此無法進(jìn)行不確定度評估。截點法可根據(jù)計數(shù)截線與晶界的交點計算截距，并將數(shù)據(jù)代入晶粒度計算公式而獲得計算結(jié)果，其精確度較高，同時可以進(jìn)行不確定度評估。
使用截點法對試樣1進(jìn)行晶粒度評定，并評估其不確定度。截點計數(shù)統(tǒng)計結(jié)果如表3所示。
Part3、不確定度來源分析
晶粒度評定不確定度來源主要有：測量線段截點個數(shù)重復(fù)性精度的不確定度；光學(xué)顯微鏡放大分辨率的準(zhǔn)確度引入的不確定度；測量系統(tǒng)引入的不確定度。
3.1 測量線段截點個數(shù)重復(fù)性精度的不確定度U1
采用A類評定方法評定，試驗標(biāo)準(zhǔn)方差按貝塞爾公式計算。截點數(shù)N統(tǒng)計結(jié)果的平均值N為98.95個，截點數(shù)統(tǒng)計結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)方差為2.15個。靈敏
3.2 光學(xué)顯微鏡放大分辨率的準(zhǔn)確度引入的不確定度U2
根據(jù)JB/T 8230.6—1999《顯微鏡放大率》，物鏡放大率的偏差M物不大于5%，目鏡放大率的偏差M目不大于5%，筒鏡系數(shù)q不大于2%，攝影系數(shù)p不大于2%，顯微鏡總放大率M=M物×M目×q×p，其引入的不確定度均勻分布。由于使用截點法進(jìn)行晶粒度評定主要涉及拍照和截點計數(shù)、截線長度測量，目鏡不參與整個過程，因此光學(xué)顯微鏡放大分辨率的準(zhǔn)確度引入的不確定分量：U2（M）= 
，靈敏系數(shù)C2（M）= 0.02885，M引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度U2=C2（M）·
U2（M）/100=0.00000956。
3.3 測量系統(tǒng)引入的不確定度U3
經(jīng)查校準(zhǔn)證書可知，光學(xué)顯微鏡放大100倍時測量系統(tǒng)誤差為0.08%，假設(shè)屬于均勻分布，測量截線的總長度為300mm時引入的不確定度分量U3（L）=0.1385mm，靈敏系數(shù)C（L）=-0.009618，測量截線的總長度為300mm時引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度
3.4 結(jié)果評定
在光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)為100倍下5個視場上分別截取10條直線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2017及表3，每個視場獲得的總截點數(shù)分別為：967，978.5，991.5，990.5，992個，平均截點數(shù)為983.9個。平均截點計數(shù)標(biāo)準(zhǔn)差S為10.97個，當(dāng)置信度為95%，自由度為2時，測量結(jié)果的臨界值為13.619個，測量結(jié)果的相對誤差為1.38%，該值不大于10%，測量結(jié)果視為有效。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6394—2017，其晶粒度級別為6.799級。
3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計算
測量線段截點個數(shù)重復(fù)性精度引入的不確定分量U1、光學(xué)顯微鏡放大分辨率的準(zhǔn)確度引入的不確定分量U2(M)、測量系統(tǒng)所引入的不確定分量U3(L)，彼此獨立不相關(guān)，晶粒度G的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度
3.6 擴(kuò)展不確定度的計算
取置信因子k=2，擴(kuò)展不確定度U=k×UG= 0.028，晶粒度G=（6.799±0.028）級，k=2。
由不確定度的分析結(jié)果可知，采用直線截點法進(jìn)行晶粒度評定，對測量結(jié)果有較大影響的是測量線段截點個數(shù)重復(fù)性精度。
Part4、結(jié)論
GH4169材料的組織多樣，受再結(jié)晶程度、冷變形量及析出相的影響，不同腐蝕方法對其晶界顯示效果影響較大。當(dāng)GH4169材料經(jīng)化學(xué)腐蝕或電解腐蝕后，晶粒顯示效果較差且無法達(dá)到評判要求時，可采用熱酸腐蝕法。
當(dāng)材料晶粒組織均勻性較差時，采用比較法評定晶粒度結(jié)果差異較大，且均勻性越差，評級結(jié)果差異越大。即使是對于晶粒組織均勻、晶界顯示襯度良好的試樣，不同檢驗人員的晶粒度評定結(jié)果差異也至少達(dá)到0.5級。
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