隨著科技的不斷發(fā)展，各工業(yè)領域對結構材料的性能要求日益嚴苛，而材料的力學性能在結構件服役過程中占據(jù)極為重要的地位。本研究中的Cr-Ni-Mo系馬氏體鋼，因兼具優(yōu)良的強韌性匹配特性及短時耐高溫能力，已被廣泛應用于壓力容器領域。特種壓力容器用鋼的工作環(huán)境極為復雜，其內壁需長期承受高溫氣體的壓力作用，屬于典型的高溫交變載荷服役場景。統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明，結構件在服役過程中的約50%~90%失效形式為疲勞破壞。近3年，機械設備向高強韌化方向發(fā)展，其工作應力水平不斷提高，服役環(huán)境也愈發(fā)苛刻，疲勞破壞事故頻發(fā)，因此開展材料疲勞性能研究具有重要的現(xiàn)實意義。初代壓力容器用鋼PCrNi3MoV的室溫屈服強度為836MPa，但在700℃高溫環(huán)境下，屈服強度僅能達到100MPa級別，表現(xiàn)出顯著的強度衰減與材料軟化現(xiàn)象，進而引發(fā)變形、燒蝕、剝落等嚴重問題,導致高溫疲勞壽命較低。已有研究者通過優(yōu)化材料合金成分設計，借助Mo、V、Nb等合金元素的協(xié)同作用，促使材料中形成與基體保持高溫共格關系的特殊碳化物；同時通過晶粒細化與組織優(yōu)化提升材料疲勞性能，最終成功研發(fā)出第二代壓力容器用鋼25Cr3Mo3NiNbZr鋼(簡稱S1鋼)。該鋼種的700℃高溫屈服強度提升至 300MPa，高溫彈性模量較初代鋼種提高50%。
強度與微觀組織特征是影響鋼鐵材料疲勞性能的主要因素。晶粒尺寸作為關鍵的微觀組織參數(shù)，可通過調控裂紋萌生與擴展行為,直接影響材料的疲勞壽命。已有研究證實，材料疲勞壽命會隨晶粒尺寸增大而縮短，這一現(xiàn)象可能與晶粒內部應力集中狀態(tài)及裂紋擴展路徑密切相關。細晶組織中晶界數(shù)量更多，而晶界能夠有效阻礙位錯滑移，避免位錯在局部大量堆積形成應力集中，進而減少疲勞裂紋的萌生源；當裂紋形成后，細晶中的晶界還會使裂紋擴展路徑變得更為曲折，顯著增加裂紋擴展阻力,從而延緩疲勞裂紋的擴展進程。此外，有研究表明，析出相主要通過阻礙位錯運動與細化晶粒2大核心機制提升材料疲勞性能：一方面，析出相可阻擋金屬內部位錯的滑移，迫使位錯繞開或消耗更多能量完成運動，進而延緩疲勞變形的累積；另一方面，細小的析出相能夠抑制晶粒長大，促進細晶組織形成，在一定程度上降低疲勞裂紋在晶界處的萌生概率。同時，均勻分布的析出相還可分散局部應力，避免應力集中，延長材料在循環(huán)載荷下的服役壽命。然而，目前針對新型壓力容器用鋼疲勞性能的研究仍存在一定局限性，尤其是缺乏對新型鋼種與現(xiàn)役鋼種在室溫低周疲勞性能方面的系統(tǒng)性對比分析。
本研究以新型壓力容器用鋼23CrNi2MoVNb鋼(簡稱S2鋼)為研究對象，系統(tǒng)開展疲勞性能研究，重點探究其室溫低周疲勞特性，并與現(xiàn)役S1鋼進行對比分析，旨在揭示S2鋼的疲勞行為規(guī)律及疲勞斷裂機制，為新型壓力容器用鋼的工程化應用提供理論依據(jù)。
1試驗材料及研究方法
S1鋼和S2鋼的合金成分如表1所示，材料經真空熔煉后，鍛造?80mm的圓棒，鍛造工藝參數(shù)為：開鍛溫度1250℃，終鍛溫度1000℃。隨后依據(jù)GB/T 15248-2008標準完成試樣加工。結合相關研究結果，2種鋼的最佳強韌性匹配熱處理工藝如下：S2鋼采用1020℃×30min油冷+680℃×2h水冷；S1鋼采用1050℃ ×30min油冷+640℃×2h水冷。
試樣進行熱處理之后加工為如圖1所示的標準試樣，按照GB/T 228.1-2021《金屬材料拉伸試驗第一部分：室溫試驗方法》、GB/T 228.2-2015《金屬材料拉伸試驗第二部分：高溫試驗方法》進行室溫拉伸試驗和700℃高溫拉伸試驗。本文使用的試驗機為Instron 5982電子萬能試驗機，配備100kN載荷傳感器，拉伸速率為2mm/min(對應應變速率1×10-3 s-1)，數(shù)據(jù)采集頻率為100Hz，得到材料的抗拉強度Rm、屈服強度Rp0.2、斷面收縮率Z、斷后伸長率A 。
低周疲勞試驗試樣制備流程如下：在原始棒材的縱向1/2半徑處截取疲勞試樣坯料,經最佳強韌性匹配熱處理后，加工為圖2所示的標準試樣。試驗依據(jù)GB/T 15248-2008《金屬材料軸向等幅低循環(huán)疲勞試驗方法》，在MTS Landmark 250kN疲勞試驗機上開展室溫低周疲勞測試。測試采用陶瓷桿式引伸計，加載模式為軸向應變控制，加載波形設定為三角形波，應變比為-1，試驗速率0.006s-1(對應加載頻率0.0015Hz)，試驗環(huán)境溫度約25℃。試驗過程中，實時監(jiān)測并確認試樣表面溫度基本保持穩(wěn)定。
對進行低周疲勞試驗的試樣斷口進行分析，使用酒精將斷口進行超聲清洗，采用型號Quanta 650SEM掃描電子顯微鏡進行觀察，加速電壓為25kV。采用透射電子顯微鏡(TEM)對材料的第二相及位錯特征進行分析，測試儀器為Tecnai G220型透射電子顯微鏡，加速電壓設定為160kV。TEM試樣制備流程如下:選取疲勞試樣斷口附近區(qū)域作為分析取樣位置，在斷口縱剖面上通過線切割制取厚度為0.2mm的初始坯料；隨后依次使用水磨砂紙與金相砂紙進行機械減薄，直至試樣厚度減至30~60μm；最后采用雙噴法(雙噴工藝參數(shù):電壓50V、工作電流約50mA)進行化學減薄，雙噴液為高氯酸(HClO4)與無水酒精(CH3CH2OH)的混合液(體積比為1∶9)，并采用液氮冷卻，最終獲得滿足測試要求的TEM薄膜試樣，后續(xù)進行TEM觀察與分析。
為觀察疲勞試驗后試樣斷口縱切面的疲勞裂紋附近組織，首先對試樣進行機械研磨與拋光處理，依次使用80、40、20、10μm不同粒度的砂紙進行梯度機械研磨，隨后采用金剛石拋光劑在納米布上進行精細機械拋光,以消除表面較大劃痕。將拋光液混合在-5℃的冷卻液中，電解拋光電壓為20V，電流為2A，電解的時間為120s。對試樣進行電解拋光,同時消除殘余應力對電子背散射衍射(EBSD)測試的影響，從而得到完整的EBSD樣品，使用日本電子JSM7200F型場發(fā)射電子顯微鏡進行EBSD的檢測，觀察在疲勞裂紋附近材料組織的變化。
2結果與分析
1力學性能與微觀組織
表2為2種鋼的室溫拉伸性能，表3為2種鋼在700℃高溫下的拉伸性能。通過對比分析表明，新一代S2鋼的室溫和700℃高溫力學性能較S1鋼均呈現(xiàn)梯度提升：室溫下，S2鋼抗拉強度提高11.35%，屈服強度提升30.54%；700℃高溫環(huán)境中，S2鋼抗拉強度增幅達28.15%，屈服強度提升44.22%。此外，對2種鋼的顯微硬度測試結果顯示，S1鋼顯微硬度為281HV，S2鋼則達到390HV，硬度提升顯著。圖3為2種鋼的金相組織形貌，從圖3可以看出，S1鋼與S2鋼均為典型的低碳板條馬氏體組織，由多個不同取向的板條束構成，且整體組織均勻致密，無明顯缺陷。
2疲勞性能
進行低周疲勞試驗，總應變-疲勞壽命的曲線可以表示為S-N曲線與Manson-Coffin關系的疊加，可以分解為塑性應變與彈性應變2個部分。S1鋼和S2鋼的塑性應變-疲勞壽命曲線與彈性應變-壽命曲線如圖4、圖5所示。從圖4可以看出，S1鋼的塑性應變幅-失效反向數(shù)的擬合系數(shù)R2=0.9697，彈性應變幅-失效反向數(shù)的R2=0.9543，彈性應變-壽命曲線的R2=0.9958。從圖5可以看出，S2鋼的塑性應變幅-失效反向數(shù)的R2=0.9771，彈性應變幅-失效反向數(shù)的R2=0.9570，彈性應變-壽命曲線的R2=0.9860。塑性應變與疲勞壽命之間關系以及彈性應變與疲勞壽命之間關系見式(1)~式(3)。
2種材料的疲勞試驗相關參數(shù)如表4所示。對2種試驗鋼的疲勞參數(shù)進行整理與對比分析發(fā)現(xiàn)：S2鋼的疲勞強度系數(shù)為1693MPa，較S1鋼高出446MPa，提升幅度達35.77%。由于疲勞強度系數(shù)是表征材料抵抗循環(huán)應力能力的關鍵指標，這表明S2鋼的抗循環(huán)應力性能更優(yōu)。已有研究證實，疲勞強度系數(shù)與材料靜強度呈正相關關系，多數(shù)金屬材料的疲勞強度系數(shù)為其抗拉強度的1.5~2.0倍，本試驗中2種鋼的疲勞強度系數(shù)與各自抗拉強度的匹配關系也符合這一規(guī)律。循環(huán)強度系數(shù)是衡量材料在周期性載荷作用下抗失效能力的核心參數(shù)，直接反映材料長期反復受力時的力學穩(wěn)定性。
S2鋼的循環(huán)強度系數(shù)為1429MPa，相較于S1鋼增加225MPa，提升幅度為18.69%。此外，疲勞過渡壽命代表材料從“彈性主導”向“塑性主導”變形模式轉變時的循環(huán)次數(shù)，測試結果顯示S2鋼的疲勞過渡壽命為1623次，S1鋼則為1443次。將上述疲勞參數(shù)代入式(1)~式(3)，可建立材料塑性應變、彈性應變與疲勞壽命之間的定量關系,見式(4)和式(5)：
3疲勞斷口形貌分析
為了解2種材料在低周疲勞性能上的差異，進一步對低周疲勞斷口進行分析，將低周疲勞斷口分為3個區(qū)域：疲勞源區(qū)、疲勞裂紋擴展區(qū)和瞬斷區(qū)。S1鋼的疲勞斷口整體形貌如圖6所示，在疲勞源區(qū)，試樣起裂源主要為試樣表面缺陷、加工缺陷和表面夾雜物，在加工缺陷處容易引起應力集中，使得缺陷處局部材料在低周疲勞循環(huán)過程中受到的應力超過屈服強度，導致裂紋萌生。圖6(a)為S1鋼疲勞斷口整體形貌，可以明顯區(qū)分出斷口的3個區(qū)域：疲勞源區(qū)、疲勞裂紋擴展區(qū)以及瞬斷區(qū)，其中疲勞裂紋源為圖6(b)、(c)所示，材料起裂原因為表面起裂。圖7為S2鋼的疲勞斷口形貌，其中圖7(a)為S2鋼斷口整體形貌，也是能夠明顯觀察到3個典型疲勞斷口區(qū)域。圖7(b)為S2鋼疲勞源區(qū)局部放大圖，為表面起裂。對比2種鋼，發(fā)現(xiàn)S1鋼的疲勞起裂源有多個，而疲勞破壞的核心就是裂紋的“萌生-擴展-失穩(wěn)斷裂”，多個起裂源會顯著降低材料的疲勞壽命。疲勞裂紋源產生之后,將從試樣表面不斷向內部擴展,表明了裂紋的擴展方向。疲勞裂紋擴展區(qū)是疲勞裂紋亞臨界擴展形成的區(qū)域，是整個低周疲勞斷口中最重要的區(qū)域，在疲勞裂紋擴展區(qū)有明顯的二次裂紋和疲勞條帶。一般認為，每經1周次的疲勞循環(huán)，裂紋向前擴展一定長度，在斷口處留下1條疲勞條帶。圖8為2種鋼疲勞裂紋擴展區(qū)的掃描電子微觀形貌圖(SEM)，在疲勞裂紋擴展區(qū)觀察到一些二次裂紋和空洞，同時也存在疲勞條帶。經觀察發(fā)現(xiàn)，S1鋼的疲勞裂紋多數(shù)為沿晶斷裂，二次裂紋的方向,基本垂直于主裂紋擴展方向，并且在裂紋擴展區(qū)發(fā)現(xiàn)有尺寸較大的碳化物。S2鋼的疲勞裂紋呈現(xiàn)為沿晶斷裂及穿晶斷裂的混合模式，疲勞裂紋擴展區(qū)也發(fā)現(xiàn)有疲勞條帶與二次裂紋，并且在裂紋擴展區(qū)也觀察到有尺寸較小的球狀碳化物。疲勞條帶的寬度在一定程度上也反映了材料的疲勞裂紋擴展速率，而疲勞裂紋擴展速率越低，材料的抗循環(huán)載荷能力越強,疲勞性能越好。對相同大小區(qū)域內2種鋼的疲勞條帶之間的平均距離進行研究統(tǒng)計可得，S1鋼疲勞條帶的平均寬度為2.38μm，S2鋼的平均寬度為1.23μm，S2鋼的疲勞條帶平均寬度相較于S1鋼減小48.32%，S2鋼的疲勞裂紋擴展速率相對低于S1鋼，因此其材料的疲勞性能優(yōu)于S1鋼。
材料疲勞裂紋擴展至一定程度會發(fā)生斷裂。觀察2種鋼的瞬斷區(qū)，發(fā)現(xiàn)都存在韌窩,韌窩形貌如圖9所示，其中圖9(a)為S1鋼的瞬斷區(qū)韌窩形貌，圖9(b)為S2鋼的瞬斷區(qū)韌窩形貌。有研究表明，材料斷口韌窩的大小與深度直接反映了材料的韌性高低，大而深的韌窩意味著材料在斷裂時微孔有更加充分的長大和聚合空間，需要消耗更多的外力做功,材料的塑性、抗沖擊性能更強。統(tǒng)計分析2種鋼瞬斷區(qū)韌窩的等效直徑，在相同面積大小區(qū)域內統(tǒng)計了50個韌窩的直徑，取其平均值得到等效直徑，S1鋼的韌窩等效直徑為34.71μm，而S2鋼為48.97μm，這表明S2鋼的塑性以及抗沖擊性能更好，與2種鋼的力學性能相吻合。
2.4 疲勞斷口EBSD分析
為探究材料疲勞失效的微觀機制，對疲勞試驗后的斷口進行縱切處理，并采用EBSD技術分析斷口附近的組織特征。圖10 (a) 為S1鋼疲勞斷口附近的EBSD組織形貌，可觀察到明顯的沿晶斷裂特征，該區(qū)域晶粒以{111}<110>取向為主，其占比高達62%；圖10(b)為S1鋼未經過疲勞試驗的微觀組織，該狀態(tài)下{111}<110> 取向晶粒占比僅為35%。圖11(a)為S2鋼疲勞斷口附近的EBSD組織形貌,{111}<110>取向晶粒占比進一步提升至71%；圖11(b)為S2鋼未進行疲勞試驗的原始微觀組織，該取向晶粒占比為42%。
5晶粒尺寸
為系統(tǒng)研究2種鋼的晶粒特征，采用面積法對晶粒圖進行尺寸統(tǒng)計，并依據(jù)國家標準 GB/T6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》完成晶粒度評級。圖12為S1鋼的晶粒形貌圖,其晶粒度等級為7級；圖13為S2鋼的晶粒形貌圖，晶粒度等級達9.5級。對比可知，S2鋼的晶粒更細小且分布均勻,晶粒細化效果更優(yōu)異。從成分調控機制來看，S2鋼中Nb、V元素含量相較于S1鋼顯著提高。在鋼的制備與熱處理過程中，Nb、V元素會與碳結合形成細小的碳化物相，這些碳化物均勻彌散分布于晶界處,通過釘扎晶界效應有效阻礙了晶粒的長大趨勢，達到細化晶粒的目的。
6析出相的微觀表征
為探究強韌性匹配工藝下2種鋼的析出相差異，對其進行相分析，結果如表5所示。S1鋼的碳化物析出相主要為M2C、M6C和M23C6，而S2鋼的析出相以MC和M2C為主，其中MC和M2C相具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，在熱處理過程中能夠保持結構穩(wěn)定，且均勻彌散分布于材料組織中。圖14為S1鋼析出相的尺寸分布特征，可見其析出相以長條狀M2C相為主，平均尺寸為18.00nm。圖15為S2鋼析出相的尺寸分布情況，其中球狀MC碳化物的平均尺寸為10.23nm，長條針狀M2C相的平均尺寸為7.89nm。
3分析與討論
對新型材料S2鋼的力學性能展開系統(tǒng)探究，結果表明其綜合力學性能顯著優(yōu)于S1鋼：室溫條件下，S2鋼的抗拉強度較S1鋼提升11.35%，屈服強度提升30.54%；700℃高溫環(huán)境中,其抗拉強度與屈服強度進一步提升，增幅分別達到28.15% 和44.22%。分析其強化機制發(fā)現(xiàn)，S2鋼性能的提升主要源于細晶強化與析出強化的協(xié)同作用。從細晶強化來看，S2鋼的晶粒得到明顯細化，晶粒度達到9.5級，相較于S1鋼晶粒細化程度達30%。晶粒細化使得晶界數(shù)量顯著增加，在應力作用下，位錯的滑移路徑被晶界頻繁切斷、偏轉，塑性變形需消耗更多能量，從而有效提升了材料的強度。從析出強化來看，通過微觀表征明確了S2鋼中析出相的種類與尺寸特征，其析出相主要為MC相和M2C相，平均尺寸分別為10.23和7.89nm，而S1鋼中M2C相的平均尺寸為18.00nm。S2鋼中的析出相不僅尺寸細小，且熱穩(wěn)定性優(yōu)異，在位錯運動過程中，位錯需直接切割析出相顆粒并穿過，此過程需克服多重阻力(包括析出相與基體的界面能、析出相內部的原子排列阻力以及切割后新界面的形成能)，進而顯著阻礙位錯運動，能夠有效提高材料的強度。
S2鋼的低周疲勞性能優(yōu)于S1鋼，其疲勞強度系數(shù)為1693MPa，循環(huán)強度系數(shù)為1429MPa，疲勞過渡壽命為1623，相較于S1鋼分別提升了35.77%、18.69%、12.47%。這一結果表明，S2鋼在交變載荷下的抗裂紋萌生能力與抗裂紋擴展能力均得到優(yōu)化，其微觀組織中的晶粒尺寸與析出相特征是調控疲勞性能的核心因素。S2鋼的晶粒尺寸相較于S1鋼實現(xiàn)顯著細化，晶粒度由7級細化至9.5級。細化的晶粒不僅能有效降低材料內部的應力集中，還帶來了2方面關鍵優(yōu)勢，進而提升其疲勞相關性能：一方面，與S1鋼的粗晶粒相比，S2鋼中晶粒取向差異更小，在循環(huán)載荷作用下各晶粒的變形協(xié)調性更優(yōu)，可有效避免因局部變形不均形成應力集中點(此類應力集中點是疲勞裂紋的主要萌生源)，從而顯著提高材料的疲勞強度系數(shù)；另一方面，晶粒細化使單位體積內的晶界數(shù)量大幅增加，而晶界作為裂紋擴展的天然屏障，能迫使裂紋在擴展過程中頻繁改變方向(如沿晶界偏轉或在穿晶/沿晶路徑間切換)，既延長了裂紋擴展路徑，又消耗了更多斷裂能量,顯著提升材料的抗裂紋擴展能力，進而優(yōu)化循環(huán)強度系數(shù)。此外，在循環(huán)應力作用下，位錯易在晶界處發(fā)生塞積，而S2鋼中大量的晶界可有效分散位錯塞積產生的應力，減少因位錯過量累積引發(fā)的局部塑性變形，從而進一步降低疲勞裂紋的萌生概率。S2鋼中彌散分布的細小碳化物(MC相平均尺寸10.23nm、M2C相平均尺寸7.89nm)是提升其循環(huán)強度系數(shù)的關鍵因素。在交變載荷作用下，這些細小且熱穩(wěn)定性優(yōu)異的MC與M2C相通過“位錯釘扎”作用阻礙位錯的反復滑移：位錯在循環(huán)應力下需多次穿過析出相顆粒，每次穿過均需克服析出相與基體的界面能及析出相內部的原子排列阻力，這一過程顯著減少了塑性變形的累積量。由于塑性變形累積是導致疲勞損傷加劇、裂紋快速擴展的核心誘因，因此析出相的“釘扎”作用可有效抑制疲勞損傷的演化進程，延長材料的疲勞過渡壽命。S1鋼的析出相以粗大的M2C相為主(平均尺寸18.00nm)，不僅強化效果有限，且在循環(huán)載荷下易成為應力集中源：粗大顆粒與基體的界面結合力較弱，在交變應力作用下易發(fā)生界面剝離，進而形成微裂紋并加速擴展。這一機制最終導致S1鋼的疲勞性能遠低于S2鋼。
4結論
(1)新一代壓力容器材料S2鋼的室溫和700℃高溫力學性能較S1鋼呈梯度提升：室溫下，其抗拉強度提升11.35%，屈服強度提升30.54%；700℃高溫環(huán)境中，抗拉強度與屈服強度增幅進一步擴大,分別達到28.15%和44.22%。微觀組織分析表明,S1鋼與S2鋼均為典型低碳板條馬氏體組織,由多組不同取向的板條束構成,且組織分布均勻。疲勞性能測試結果顯示,S2鋼的疲勞強度系數(shù)為1693MPa、循環(huán)強度系數(shù)為1429MPa、疲勞過渡壽命為1623，相較于S1鋼分別提升35.77%、18.69%和12.47%。
(2)疲勞斷口微觀表征結果發(fā)現(xiàn):S2鋼以表面起裂為主,裂紋擴展方式為沿晶與穿晶混合模式；而S1鋼存在多個起裂源,裂紋更易萌生，且斷裂形式以沿晶斷裂為主。進一步分析表明，S2鋼的疲勞條帶平均寬度為1.23μm，顯著小于S1鋼的2.38μm，說明S2鋼的疲勞裂紋擴展速率更低；從瞬斷區(qū)形貌來看，S2鋼的韌窩等效直徑達48.97μm，大于S1鋼的34.71μm，且S2鋼的韌窩呈現(xiàn)“大而深”的特征，表明其具備更優(yōu)異的塑性與抗疲勞性能。
(3)S2鋼納米級析出相主要以MC和M2C相為主，提高基體強度的同時能夠有效阻礙位錯在循環(huán)載荷下的反復滑移減少塑性變形積累，是導致S2鋼疲勞強度系數(shù)、循環(huán)強度系數(shù)高的主要原因。另外，微觀分析結果與斷口特征表明，S2鋼的晶粒度達到9.5級，較S1鋼細化了30%以上，疲勞條帶平均寬度降低一半，有利于降低疲勞裂紋擴展速率，是S2鋼疲勞過渡壽命高的主要原因。
來源：鋼鐵研究總院有限公司特殊鋼研究院
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