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《中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)雜志》     2021年第4期  第22巻

 

劉菁，吳燕

 

(天津市藥品檢驗(yàn)研究院，天津 300070)

 

摘要  目的：提升《中國(guó)藥典》2020年版收載藥用輔料黑氧化鐵的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：參考USP43/NF38和相關(guān)文獻(xiàn)，對(duì)藥典標(biāo)準(zhǔn)已有項(xiàng)目進(jìn)行修訂，補(bǔ)充必要的檢驗(yàn)項(xiàng)目，建立合適的方法，并進(jìn)行方法驗(yàn)證。結(jié)果：對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中鉛的檢測(cè)方法進(jìn)行了修訂，建立了石墨爐原子吸收(GFAAS)測(cè)定黑氧化鐵中鎳的方法以及等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)同時(shí)測(cè)定黑氧化鐵中鎘、鉻的方法。經(jīng)驗(yàn)證，所建方法各方法學(xué)參數(shù)良好，滿足測(cè)定要求。結(jié)論：制定的標(biāo)準(zhǔn)在完善原標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，充分考慮了全國(guó)不同發(fā)展地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室水平，使方法更具可行性，為提高產(chǎn)品質(zhì)量提供了依據(jù)，為進(jìn)一步完善同類藥用輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。

 

關(guān)鍵詞：黑氧化鐵；標(biāo)準(zhǔn)提高；石墨爐原子吸收法；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

 

Discussion and improvement on specification of pharmaceutical

 

excipient of black ferric oxide*

 

LIU Jing, WU Yan

 

(Tianjin Institute for Drug Control, Tianjin 300070, China)

 

Abstract  Objective:To improve the specification of black ferric oxide in Chinese Pharmacopoeia 2020. Methods:  Referring to the USP43/NF38 and related literature,the existent test method was revised, the necessary test items were supplemented,and the appropriate method was established and verified. Results: The test method of lead was revised, and the test method of nickel in black iron oxide by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) and the simultaneous determination of cadmium and chromium in black iron oxide by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer (ICP-AES) were established.The methodology verification results showed that  the parameters of each method were good and met the requirements of determination. Conclusion:The developed specification improves the original specification,  and the laboratory levels of different development areas in China are fully considered. That make the established method is feasible, provide the basis for improving the product quality, and provide the reference for further improving the specifications of similar pharmaceutical excipients.

 

Key words: black ferric oxide; specification improvement; GFAAS; ICP-AES

 

黑氧化鐵(分子式Fe3O4)是一種常用的藥用輔料和食品添加劑[1]。在制藥領(lǐng)域，黑氧化鐵主要用作著色劑和包衣材料等，用于糖衣片劑、薄膜包衣片劑、丸劑、膠囊的著色，也可用于中藥粉末的調(diào)色[2]。它是由空氣中水蒸汽或二氧化碳與鐵粉作用而制得，或由硫酸亞鐵與黃氧化鐵按一定比例混合后，加入氫氧化鈉溶液沉淀而制得[3]。通過(guò)國(guó)家藥品監(jiān)督管理局?jǐn)?shù)據(jù)庫(kù)查詢，共檢索到國(guó)內(nèi)兩家生產(chǎn)企業(yè)[4]。

 

  該品種在《中華人民共和國(guó)藥典》(簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》)2020年版四部[5]和USP43/NF38[6]中均有收載。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，兩國(guó)藥典在檢查項(xiàng)下涉及的檢驗(yàn)項(xiàng)目差異較大，《中國(guó)藥典》現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中金屬元素檢查項(xiàng)缺失較為嚴(yán)重。所含金屬元素的種類和含量直接關(guān)系到黑氧化鐵作為藥用輔料使用的安全性，在本次標(biāo)準(zhǔn)提高研究中，以兩家生產(chǎn)企業(yè)提供的6批樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，修訂了檢查項(xiàng)下鉛元素的測(cè)定方法，并在檢查項(xiàng)下增訂了鎳、鉻、鎘等檢驗(yàn)項(xiàng)目，為進(jìn)一步完善藥用輔料黑氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)打下基礎(chǔ)。目前所形成的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案已通過(guò)國(guó)家藥典委員會(huì)專家審議并準(zhǔn)備進(jìn)行公示。

 

1  儀器與試劑

 

1.1 儀器

 

Varian AA240石墨爐原子吸收儀，Thermo電感耦合等離子體發(fā)光光譜儀 iCAP7400。

 

1.2 試劑

 

鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，GBW08619，15074，1000μg·mL-1)；鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，GBW08618，17102，1000μg·mL-1)；鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院，GBW08612，19042，1000μg·mL-1)；鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(壇墨質(zhì)檢，BW30005-1000-C-50，162981，1000 μg·mL-1)；硝酸鈀(Strem Chemicals，99.9%)；磷酸二氫銨(Macklin，HPLC，99.0%)；鹽酸(天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司，優(yōu)級(jí)純)；硝酸(Merck)；超純水；6批黑氧化鐵樣品(A廠家，批號(hào)：20180211、20180322、20180408；B廠家，批號(hào)：20181109、20181207、20181225)。

 

2  實(shí)驗(yàn)方法及方法學(xué)驗(yàn)證

 

2.1 鉛

 

參考USP43/NF38，對(duì)鉛的測(cè)定方法做如下修訂：將樣品的前處理方法由用0.1 mol·L-1鹽酸浸提，改為以鹽酸和硝酸將樣品全溶后進(jìn)行測(cè)定，以便更真實(shí)地反映樣品中的鉛含量；將檢測(cè)波長(zhǎng)由217.0 nm變?yōu)?83.3 nm，避免了在元素最靈敏線處測(cè)定，由于背景吸收過(guò)大導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定的問(wèn)題，同時(shí)在測(cè)定過(guò)程中加入基體改進(jìn)劑，進(jìn)一步降低背景干擾。

 

2.1.1 儀器條件

 

石墨爐原子化器，鉛空心陰極燈(Agilent Technologies，15T3049)，檢測(cè)波長(zhǎng)：283.3 nm，狹縫寬度：0.5 nm，燈電流：8.0 mA，基體改進(jìn)劑加入方式：與待測(cè)溶液共進(jìn)。原子化溫度為400 ℃，灰化溫度為2100 ℃。

 

2.1.2  溶液配制

 

稱取0.02 g硝酸鈀，用少量10%硝酸溶液溶解后，再加入2g磷酸二氫銨，溶解后用5%硝酸溶液定容至100 mL，混勻，作為基體改進(jìn)劑。量取適量鹽酸和硝酸，用水配制為鹽酸濃度為4%(V/V)、硝酸濃度為8%(V/V)的混合溶液作為空白溶液。精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用空白溶液配制濃度為1 000 ng·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。精密量取上述鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液3.0 mL置100 mL量瓶中，用空白溶液稀釋并定容至刻度，得濃度為30 ng·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取樣品1.0 g，置于100mL容量瓶中，加入4 mL鹽酸和8 mL硝酸，加熱使溶解后(必要時(shí)過(guò)濾)，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取上述溶液適量，用空白溶液稀釋10倍，得濃度為1mg·mL-1的樣品溶液。

 

2.1.3 方法學(xué)驗(yàn)證

 

2.1.3.1 線性范圍  以濃度為30ng·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液，由儀器自動(dòng)配置濃度為0.0、3.0、6.0、9.0、15.0、30.0 ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液，依次進(jìn)樣，記錄吸光度值，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.0～30.0 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均在0.999以上。

 

2.1.3.2 檢出限及檢出濃度  取空白溶液依次進(jìn)樣11次，記錄吸光度值，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)差SD。通過(guò)公式3SD/K(其中K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)計(jì)算其檢出限。檢出限為0.66 ng·mL-1，檢出濃度為0.66 μg·g-1。

 

2.1.3.3 回收率  取黑氧化鐵樣品(批號(hào)：20180322)1.0 g，9份，分別置于100mL量瓶中，按三水平加入濃度為10 μg·mL-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.8、1.0、1.2 mL(每水平三份)，照“3.1.2”項(xiàng)下方法制備加標(biāo)樣品溶液，得加標(biāo)濃度為8.0、10.0、12.0ng·mL-1的三水平回收率測(cè)定溶液。低、中、高三水平回收率分別為102.3%、105.0%、103.2%，三水平平均回收率為103.5%(RSD為2.2%)，回收率良好。

 

2.1.3.4  重復(fù)性  照“3.1.3.3”項(xiàng)下方法制備加標(biāo)濃度為10.0 ng·mL-1加標(biāo)樣品溶液6份，作為重復(fù)性測(cè)定溶液進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)定結(jié)果平均值為9.72 ng·mL-1(RSD為2.9%)，表明，重復(fù)性良好。

 

2.1.4 樣品測(cè)定結(jié)果及限值設(shè)定

 

6批樣品鉛含量的測(cè)定結(jié)果均在檢出限附近，因此在制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)采用原標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行限值測(cè)定，限值設(shè)定為0.001%，與原標(biāo)準(zhǔn)保持一致。

 

2.2 鎳

 

參考USP43/NF38，采用原子吸收法建立鎳的測(cè)定方法。USP43/NF38中采用的原子化器為火焰原子化器，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限值對(duì)應(yīng)的濃度，火焰原子吸收無(wú)響應(yīng)，靈敏度不夠，遂采用石墨爐原子化器建立了測(cè)定黑氧化鐵中鎳含量測(cè)定方法。

 

2.2.1 儀器條件

 

石墨爐原子化器，鎳空心陰極燈(北京有色金屬研究總院，AS-1)，檢測(cè)波長(zhǎng)：232.0 nm，狹縫寬度：0.2 nm，燈電流：8.0 mA，原子化溫度為800 ℃，灰化溫度為2 400 ℃。

 

2.2.2 溶液配制

 

精密量取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，以10%(V/V)鹽酸為空白溶液進(jìn)行稀釋，得濃度為1 000 ng·mL-1的鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。精密量取上述溶液10 mL置于100 mL量瓶中，加空白溶液稀釋并定容至刻度，得濃度為100 ng·mL-1的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取樣品1.0 g，置于100mL量瓶中，加入10 mL鹽酸，加熱使溶解后(必要時(shí)過(guò)濾)，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取上述溶液適量，用空白溶液稀釋10倍，得濃度為1 mg·mL-1的樣品溶液。

 

2.2.3 方法學(xué)驗(yàn)證

 

2.2.3.1 線性范圍  以濃度為100ng·mL-1的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液，由儀器自動(dòng)配置濃度為0、10、20、40、80、100 ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液，依次進(jìn)樣，記錄吸光度值，以吸光度值對(duì)濃度作圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.0～100.0 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均在0.995以上。

 

2.2.3.2 檢出限及檢出濃度  取空白溶液依次進(jìn)樣11次，記錄吸光度值，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)差SD。通過(guò)公式3SD/K(其中K為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)計(jì)算其檢出限，檢出限為0.70 ng·mL-1，檢出濃度為0.70 μg·g-1。

 

2.2.3.3 回收率  取黑氧化鐵樣品(批號(hào)：20180322)1.0 g，置于100 mL量瓶中，加入濃度為1000 μg·mL-1的鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02 mL，照“3.2.2”項(xiàng)下方法制備加標(biāo)樣品溶液，同法制備6份，得加標(biāo)濃度為20 ng·mL-1的回收率測(cè)定溶液。進(jìn)樣測(cè)定，回收率測(cè)定結(jié)果為103.7%(RSD為2.8%)，回收率良好。

 

2.2.3.4 重復(fù)性  取黑氧化鐵樣品(批號(hào)：20180322)1.0 g，置于100 mL量瓶中，照“3.2.2”項(xiàng)下方法制備樣品溶液，同法制備6份，得重復(fù)性測(cè)定溶液。進(jìn)樣測(cè)定，樣品中鎳含量平均值為23.2 μg·g-1，RSD%為3.2%，重復(fù)性良好。

 

2.2.4 樣品測(cè)定結(jié)果及限值設(shè)定

 

 6批樣品鎳含量的測(cè)定結(jié)果分別為24.73、25.69、26.04、39.23、42.45、41.47μg·g-1。參考USP43/NF38，將該項(xiàng)目的限值設(shè)定為0.02%。

 

2.3 鉻、鎘

 

參考USP43/NF38，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)建立同時(shí)測(cè)定鎘、鉻含量的方法。

 

2.3.1 儀器條件

 

RF功率：1150 W；泵速：50 r·min-1；輔助氣：1.5 L·min-1；霧化氣流量：0.5 L·min-1；冷卻氣：12 L·min-1；光室溫度：38 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：Cd：228.8nm；Cr：267.7 nm。

 

2.3.2 溶液配制

 

精密量取鎘、鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0 mL，置于同一100 mL量瓶中，以10%(V/V)鹽酸作為空白溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，得鎘、鉻濃度均為10 μg·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密吸取上述溶液1.0 mL置于100 mL量瓶中，加空白溶液稀釋并定容至刻度，搖勻，即得濃度為100 ng·mL-1鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。量取鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及鎘、鉻混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用空白溶液稀釋制得鎘、鉻濃度為0、0.5、1.0、5.0、10、25、50、100、200ng·mL-1的混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。稱取樣品1.0 g，置于100 mL量瓶中，加入10 mL鹽酸，加熱使溶解后(必要時(shí)過(guò)濾)，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，精密量取上述溶液適量，用空白溶液稀釋10倍，得濃度為1ng·mL-1的樣品溶液。

 

2.3.3 方法學(xué)驗(yàn)證

 

2.3.3.1 線性范圍  取各混合標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)樣測(cè)定，由儀器給出標(biāo)準(zhǔn)曲線并計(jì)算出相關(guān)系數(shù)。鎘、鉻元素標(biāo)準(zhǔn)曲線在0.0～200 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r均為0.999 9。

 

2.3.3.2 檢出限及檢出濃度  取空白溶液依次進(jìn)樣11次，由儀器直接給出空白濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)，檢出限為3SD。鎘、鉻兩元素檢出限均為0.3 ng·mL-1，檢出濃度為0.3 μg·g-1。

 

2.3.3.3 回收率及重復(fù)性  取黑氧化鐵樣品(批號(hào)：20181109)1.0 g，置于100 mL容量瓶中，加入濃度為1 000 μg·mL-1的鉻、鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.05 mL，照“3.3.2”項(xiàng)下方法制備加標(biāo)樣品溶液，同法制備6份，即得加標(biāo)濃度為50 ng·mL-1的回收率測(cè)定溶液，同時(shí)作為重復(fù)性考察溶液。元素鎘的回收率為76.7%，RSD為0.8%；元素鉻的回收率為88.0%，RSD為1.3%。測(cè)定方法的回收率及重復(fù)性均良好。

 

2.3.4 樣品測(cè)定結(jié)果及限值設(shè)定

 

6批樣品中均未檢出鎘；A廠家的三批樣品中鉻含量分別為50.14、50.94、50.96 μg·g-1，B廠家的三批樣品均未檢出鉻。參考USP43/NF38，將鎘、鉻的限值分別設(shè)定為0.0001%、0.01%。

 

3  討論

 

3.1 基體改進(jìn)劑的加入

 

在鉛的測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，因有大量氯化鐵鹽存在，基體干擾嚴(yán)重，導(dǎo)致加標(biāo)樣品無(wú)測(cè)定值。參考國(guó)標(biāo)GB5009.12-2017[7]，采用加入基體改進(jìn)劑(磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液)與樣品共進(jìn)的方法，提高了鉛的原子化溫度，同時(shí)消除了基體干擾使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，回收率良好。在鎳、鎘、鉻的測(cè)定過(guò)程中未出現(xiàn)此現(xiàn)象，考慮到高濃度的鹽溶液一方面會(huì)造成背景偏高，另一方面也會(huì)造成儀器的損壞，同時(shí)兼顧靈敏度要求，標(biāo)準(zhǔn)草案中的樣品溶液濃度均為1 mg·mL-1。

 

3.2 測(cè)定法的確定

 

原子吸收光譜法[8-9]及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[10]中收載的測(cè)定法包括標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法，同時(shí)也特別提到用于限度檢查時(shí)，可采用向等量供試品中加入限度量的待測(cè)元素溶液制成對(duì)照品溶液的標(biāo)準(zhǔn)加入法。在建立方法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，在樣品濃度為1mg·mL-1水平下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)6批樣品中鉛、鎳、鎘、鉻元素的測(cè)定結(jié)果均基本一致?？紤]到采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，實(shí)驗(yàn)操作較為繁瑣，除樣品中含量甚微的鉛的測(cè)定采用用于限度檢查的標(biāo)準(zhǔn)加入法外，鎳、鎘、鉻元素的測(cè)定均采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

 

3.3 限值的設(shè)定

 

參考USP43/NF38，同時(shí)查詢了ICH-Q3D[11]中各元素的PDE值，綜合黑氧化鐵作為著色劑在制劑中的使用量，將鉛、鎳、鎘、鉻的限值分別設(shè)定為0.001%、0.02%、0.0001%、0.01%。根據(jù)樣品測(cè)定結(jié)果，限值較合理。樣品來(lái)源于國(guó)內(nèi)生產(chǎn)藥用輔料黑氧化鐵兩個(gè)主要廠家，雖具有一定的代表性，但由于樣本量偏少，限值的設(shè)定仍有一定的局限性，在今后的研究工作中還需進(jìn)一步完善。

 

3.4 小結(jié)

 

本次標(biāo)準(zhǔn)提高工作，著重關(guān)注黑氧化鐵作為藥用輔料應(yīng)用的安全性，兼顧方法的普適性，分別建立了石墨爐原子吸收法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)樣品中的鉛、鎳、鎘、鉻的含量分別進(jìn)行測(cè)定。未來(lái)將探索采用ICP-AES 或ICP-MS法同時(shí)測(cè)定黑氧化鐵中的多種金屬元素雜質(zhì)，使方法進(jìn)一步得到簡(jiǎn)化和優(yōu)化。同時(shí)將進(jìn)行影響黑氧化鐵作為著色劑的功能性相關(guān)指標(biāo)的考察，如粒徑及粒徑分布。為進(jìn)一步完善《中國(guó)藥典》中氧化鐵系列的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)打下良好基礎(chǔ)。

 

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